茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究.PDFVIP

药新药与临床药理圆园14 年5 月第25 卷第3 期 ·345 · 2.9 加样回收率试验 见表2 。分 精密称取已知含 动相中的有机相乙腈的比例进行 整，天麻素峰与 量为0.813 mg ·g-1 的样品0.2 g ，分 精密加入天麻素 相邻杂质峰均不能达到基线分离；故将有机相更改 对照品溶液（7.5 1 mg ·mL-1 ）20 mL ，即0.1502 mg ，按 为甲醇，仍然无法将天麻素峰与相邻杂质峰有效分 “2.3”项下方法制备溶液，测定其峰面积，进行计算 离；再将有机相改为乙腈与甲醇配比，当两者与 回收率。结果平均回收率为99.4 % ，RSD=2.52 % 0.05 %磷酸溶液比例为 1 ∶2 ∶97 时，天麻素峰与相 （n=6 ）。 邻杂质峰的分离度可达2.0 以上，主峰保留时间适 中，色谱峰峰形对称性好，理论板数按天麻素峰计 表2 天麻素加样回 率试验结果（n=6 ） 算可达5000 以上。 Table 2 Results of recovery test for gastrodin 采用超声法提取天麻定眩胶囊中所含的天麻素 试验 样品含量 对照品加 测定总量 回收率 平均值 RSD 序号 /mg 入量/mg /mg /% /% /% 时，由于组方较为复杂，测定干扰较大，天麻素与 1 0.1719 0.1502 0.3241 101.3 [3-6] 相邻杂质分离效果不理想 。因此将本品过中性氧 2 0.1611 0.1502 0.3107 99.60 化铝柱，并以80 % 甲醇为洗脱溶剂，以除去干扰杂 3 0.1663 0.1502 0.3097 95.47 99.4 2.52 质。结果表明本法有效地减少了供试品液中的杂质 4 0.1620 0.1502 0.3156 102.3 量，使天麻素的测定不受干扰，方法可行。 5 0.1759 0.1502 0.3225 97.60 6 0.1633 0.1502 0.3138 100.2 方法学研究结果表明，本法操作简便，结果准 确，重复性好，能有效控制天麻定眩胶囊的质量。 2.10 样品测定 见表3。按拟定的含量测定方法测 定3 批样品中天麻素的含量。 参考文献： [1] 李继英. 定眩止晕汤[J]. 江苏中医药，20 11，43 （6 ）：14. 表3 样品含量测定结果 [2] 国家药典 员会. 中华人民共和国药典 （一部）[M]. 北京：中国医 Table 3 Content determination results of samples 药科技出版社，20 10：54. 序号 批号 天麻素/mg