水热法合成Ce067Zr033O02固溶体研究论文.pdfVIP

第22章专辑 中 国 稀土 学 报 2004年12月 voI．22 Dec．2004 Spec．Issue RA觚EARTH CH玎厄SE THE SOCⅡ、1Y OF JOURNIA 00．2固溶体研究 水热法合成Ceo．67Zro．33 冉 锐，吴晓东+，樊 俊，翁 端 (清华大学材料科学与工程系，北京100084) 67Zr0 摘要：采用两种不同前驱体通过水热法合成了C80 330n 特性。结果表明，在180℃，12 的相分离；以凝胶产物为前驱体制得的Ce067Zr0 330A2固溶体结构更完整，具有良好的还原特性及热稳定性。 关键词：水热法；前驱体；铈锆固溶体；还原特性；稀土 中图分类号：0643．3 文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2004)一0026—03 Ce嘶，zr∽，O¨固溶体由于具有高的储氧能力 和良好的热稳定性¨J，已经广泛应用于汽车尾气 手段研究其结构、比表面积、储氧性能以及抗老 净化心1和甲烷的催化燃烧[31等领域。研究表明， 化性能。 不同的制备条件可以得到结构和表面性能迥异的 l 实 验 固溶体粉末，进而影响其储氧性能和热稳定性。 目前已有大量研究针对各种湿化学法如溶胶凝胶 1．1样品制备 法”J、共沉淀法¨o以及微乳液法Mo等制备的铈锆 采用不同前驱体制备Cen6，zro，，O：固溶体催 固溶体及其相关性能展开。上述方法可以得到固 溶均匀、有较大比表面积的固溶体纳米粉末，不 过其固溶反应均需在400℃以上的高温煅烧才能 液。取两份等量混合溶液(I和II)，按如下工艺 进行。水热合成法(hydrotlle瑚alsynthesis)是一种 制备前驱体：溶液I中加入NaoH溶液进行共沉 在高温高压的过饱和水溶液中进行化学合成的方 淀处理，滤出沉淀，洗净，再分散于去离子水中， 法。这种方法从水溶液中直接合成高结晶度、不 h。溶 滴加稀HCl调节pH=9—10，搅拌陈化12 含结晶水的粉末，粉末的形状、尺寸和成分均可 液II中加入柠檬酸进行溶胶凝胶处理，70℃加热 得到控制。与上述制备方法相比，水热法最大的 h。将两种前驱体 搅拌，形成黄色凝胶后陈化12 优点在于无需煅烧，在较低温度下即可完成固溶 分别置入高压反应釜中180℃水热反应12h。反 反应，避免了纳米粒子的高温团聚，从而保证粉 应结束后滤出固体物质，50℃条件下空气干燥24 末具有更好的分散性和更大的比表面积。Caban～h。前者直接粉碎后得到浅黄色样品粉末F1；后 nas等¨，81在300 c|c，25MPa的超临界水溶液中利 者置于马弗炉中300℃灼烧1．5 h除去有机物， 用水热共沉淀法制备出铈锆固溶体，其具有粒径