亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺.pdfVIP

分析化学(FENXI HUAXU应) 研究简报 第 6 期 第 37 卷 Chinese Journal of Analytical Chemístry 902 句906 2009 年 6 月 来水作用色谱-串联质谱测定 蔬束中灭蝇服及其代谢物王黯鲁在眼 钱鸣蓉章虎何红梅玉祥云陈志民关俐勤事 (浙江省农业科学院农产品质量标浓研究所，杭州 310021) 摘 婆 建立了亲水作用包谱串联质谱测定蔬菜中灭蝇胶及其代谢物王聚佩胶的方法。蔬浆样品匀浆后经 甲醇怕水提取，取适蜜酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化，洗脱液用氯气吹子，残留物用 5 mL 流动相定 容。采用亲水作用色谱( Hilic) 分离，在咆喷雾翩选择反应监测模式下，进行定性和定量分析。以荔质校正曲线 计算，添加浓度为 0.04 和 0.20 mgl同时，灭蝇胶的回收率为 84.2% 叫 101.3% ;相对标准偏辈革( RSD) 为 4.5% - 10.7% ;二三聚佩胶的回收率为 72.5% 州 97.1%; RSD 为 4.3%ω10.8% ;灭蝇胶和主聚氨胶的定量限 分别为 0.01 和 0.005 mglkg 利用本方法检测了多种蔬来样品中灭蝇胶、 聚佩胶的含囊。 5 o 关键诩 蔬菜，灭蝇胶，主聚氟膀，亲水作用色谱，串联质谱 1 引宵 灭蝇股是一种二三嗦类含氮杂环有机化合物，化学名为 N-环丙基-1 ， 3 ， 5-三嗦-2 ， 4 ， 6 三脏，是强内吸 性昆虫生长调节剂[110 灭蝇脐作为农药已在许多国家取得黯记，在我国主要用于防治菜罩、黄瓜、韭菜 等蔬菜上的荣洲斑潜蝇和潜叶蝇，同时也用于防治食用商栽培上的菇蚊和菇蝇，是我罔农业部推荐的无 公害农药。为了保证食用安全，许多回家和地IR及国际组织已制定其在农产品中的费留限囊。如灭蝇 般在战国限最为:瞅盟 lmg/峙，中罔和日本 0.2 mg/kg 二三聚氯股是灭蝇脚在蔬菜中的主要代谢产物， o 化学名为 1 ， 3 ，弘三嚓-2 ， 4 ， 6-:::脏，各罔对灭蝇脑在蘸架上的残留定义虽未钮食其代蹦产物，但目前我 国存在聚餐在脑在食品中非法撒加使用情况，卫生部与其他相关部门巴于2008 年 10 月联合发布公告， 制定了三聚氨脏在乳与乳制品中的临时管理值。建立问时检测灭蝇脏和王聚辄腑的方尬，可用于分析 食品链中三架髓脏的来掘和残留状况。 目前，有报道采用气相色谱咽质谱、液相色谱或液相色谐嗣串联质谱检测灾蝇股和三骤辄脏，其中关 于惆料、奶制品、植物性蛋白及宠物食品中主聚辄脏的检测方按报道较多。灭蝇脏和旦聚鲁在腊为极性化 合物，需衍生后才能气化，采用气相色谐，质i普检测过程较为烦躏[210 液相色谱紫外法测定灭蝇腊l3] 和 王聚截肢[叫，基质复杂易有较大干扰，且液相-@.谱法不能作为确证方法。反相准相色i普啕串联质谱测定 灭蝇腊和宝康氟膀，因三黯氟腊保留时间较短[5 ，6j ，需薯样品中添加腐协性强的三氯乙酸以延长其保留 时间[7 ，别。亲水作用ê谐(hydrophilic interaction chromatography , Hilic) 是一种采用极性周定相、以高坡 度极性有机榕剂和低撒度水榕液为流动相的包谱模式，对极性碱性化合物有较好的保留，其与串联质谱 联用，在药物分析方而已有应用[9] 。荣阔食品商品管理周(FDA) 用 Hilic 包谱w 串联质谱检测鲸鱼、肉 类、樱儿食品等产品中的三聚辄腊[10 -12J 。在这些方尬的摇础上，本实黯采用来水作用