分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃.pdfVIP

第41 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第6 期 2013 年6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 869 -875 EHOI: 10.3724/SP.J.I096.2013.20857 分散固相萃取·气相色谱·串联质谱法测定 蔬菜中多环芳短及卤代多环芳短 王丽1 ， 2 ， 3 金芬*2 李敏洁2 刘明4 焦必宁*1,3 邵华2 金茂俊2 王静2 ,(西南大学食品科学学院，重庆 4∞715 ) 2( 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量与食物安全重点实验室，北京 1 00(81) \中国农业科学院柑桔研究所，重庆 4∞712) 4( 河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄 05∞24) 摘 要 建立了同时检测蔬菜中 16 种多环芳怪(PAHs) 和 11 种卤代多环芳短(X-PAHs) 污染水平的分散固 相萃取·气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 分析方法。样品中的多环芳怪和卤代多环芳怪经正己皖提取， N-丙 基乙二胶吸附剂(PSA) 和十八烧基键合硅胶吸附剂(C8 )分散固相萃取净化剂净化，气相色谱-串联质谱方法 测定，外标法定量。 16 种 PAHs 和 11 种 X-PAHs 在 50 ， 1∞和2∞ gikg 添加浓度下的回收率为 74.7% - 115.1% ，相对标准偏差为1. 6% - 15. 3% ，方法检出限为0.03-7.4 μ， gikg。 关键词 多环芳怪;卤代多环芳怪:气相色谱-串联质谱;分散固相萃取;蔬菜 1 号|言 多环芳短(PAHs) 是环境中普遍存在的有机污染物，具有致癌性及诱变性，美国国家环境保护总署 (EPA) 将其中 16 种 PAHs 列入优先控制污染物名单[1 -3] 。代多环芳短(Halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons ,X - PAHs )是汽车尾气排放、有机物焚烧及其它工业化活动所产生的副产物，是由多环芳:怪 卤化衍生而来，主要包括氯代多环芳怪(CI-PAHs) 和澳代多环芳怪(Br-PAHs) 。近年的研究发现，一些 X-PAHs 也具有致突变作用及类二嗯英毒性，在环境中也广泛存在[川]。因此，如果能同时测定样品中 多环芳:怪( PAHs) 及卤代多环芳短(X-PAHs) ，将能更准确地评估样品中多环芳:怪的风险。 柱层析法和凝胶色谱法是目前检测食品中 PAHs 最常用的净化方法。 Tao 等[8] 建立了加速溶剂萃 取( ASE)-硅胶层析法测定芹菜等蔬菜中 16 种 PAHs 的气相色谱-质谱(GC-MS) 法。 R句。等[9] 采用硅胶 柱层析净化，建立了测定生菜和番茄中 10 种 PAHs 的 GC-MS 方法。 Zhong 等[10 ]采用索氏提取·硅胶层 析柱法测定了甘蓝等9 种蔬菜中4 种 PAHs ，回收率为 87.7% -95.4% 。目前检测蔬菜中 X-PAHs 的方 法尚未见报道，而环境样品中 X-PAHs 的检测也主要采用柱层析净化-GC-MS 方法。 Sun 等[11] 采用氧化 铝层析柱净化，建立了测定表层沉积物中 9 种 X-PAHs 的 GC-MS 法。 Ieda 等[12] 建立了测定土壤中 30 种 X-PAHs 的全二维气相色谱·高分辨飞行时间质谱方法。 然而，现有柱层析净化方法步骤繁琐，溶剂使用量大，起时耗力，因此有必要开展 PAHs 和 X-PAHs 的快速前处理方法。分散固相萃取法(DSPE) 是将固相萃取吸附剂分散在样品的萃取液中，能有效去除 蔬菜样品中的杂质，操作简单快速，近年来已广泛用于果蔬等农产品中农药残留的测定[13 -18] 。目前采 用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定食品中 PAHs 和 X-PAHs 尚未见报道。因此，本研究以蔬菜 为研究对象，通过优化分散固相萃取净化剂的种类和用量，去除蔬菜基质中的