分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A.pdfVIP

第37 卷 分析化学{跑到xl HUAXUE) 研究报告 第 10 魏 2009 年 10 月 Chinese Joumal of Analytiω1 Chemistry 1484 时 1488 分散液液微萃取·柱前衍生·高效滚桶色谱法 jlj!1j定水样中双勘 A 李鱼叫，2 封建林1 第英红2 1(华北电力大学能源与环境研究中心，北京 102206) 气吉林大学环境与资源学院，长春 13∞12) 摘 署在 建立了分散液液微萃取·校前衍生销商效液相色谱法测定水样中双酷 A 的分析方法。通过交互正变 试验和键合绩优化实验设计对影响肉素(慈取剂体积、分散剂类骂道及其体积、水样体糕、pH 傻及离子强度}进 行了拉住。镜化后的分散浓浓微苯取条件为:60μL 萃取剂，O.4 mL分散剂{甲醇) ,pH 4.0;优化后的往前衍 生化条件:0. I mL 2.0 g/L 衍生剂{对暗基笨甲默氯〉、衍生化时间30 min; 方法的线性拖醒:0.α)2 -0.2 mglL (r=O. 协97 )，检出眼O. ∞f 附在(SIN =3);不隅浓度双盼 A 的苯取率为59.0% -63.0% ，相对标准偏楚 (RSD)2.5% 时 9.2%(n=5);水样中双酸A 的加标率为86.5% 仆的.1% ， RSD 为4.0% -11.9%(n=幻，其 它蝶激素{雌麟、雌二醇、盖在二三董事和 17α-乙焕笔雌工董事〉对双勤A 的测定秃子拢。本方法可以对水环境中的痕 最 BPA 进行梭测，具有操作简便、快速等优点。 关键谜 分散液液微萃取，往前衍生，高效液相色谱，双盼A 1 sl 言 现醋 A(Bisphenol A ,BPA) 是生产聚碳酸酷、环氧树腾的重要原料，可用于制踏和国燃荆生产[110 BPA 属于环境激素，具有雌激素效应，nglL - ILglL 水平就会对人类和野生动物的健康带来威胁[2.310 J BPA 捡揭方法有高效攘梧鱼谱法(HPLC)(4 (MIPM)[5-7] 、气相色i善脆谱法(GC输 3 、分子再 迹法 MS)[8) 、酶联免疲吸附怯(EUSA) [91 等。由于 BPA 在水环境中浓度较低[叫，常采用掖液萃取(llE)、阁 相萃取(SP町、液相微萃取(LPME) 和民相微草取(SPME) 等预处理方法进行富集，其中 SPME 和 LPME 较为常用，具有硝耗溶剂少或无窍萃取剂、富集放果好、方便等优点，但也存在诸如 SPME 的萃取头价格 昂贵、易碎，LPME 平衡时间较长等不足[10.11J 0 Ahmadi 等问发明的分散液液微萃取(DLLME) 技术，因 具有环境友好、操作简单等镜点离被广泛应用于环境样品的萃取分离i13 ， 1410 往前荧光街生可显著提高 BPA 荧光效率及检测灵敏度[剧，BPA 衍生化测定方法已有报道[M-16] ，但衍生化反应需在无水条件下进 行，往往需要兢水和氯气缓模吹扫、挥干等步辘。 本研究采用 DLLME 技术对水样中 BPA 进行萃取，对离心后得到的沉淀相(有机相)中的 BPA 进行 衍生化反应，从而简化衍生化过程，最后科用吕PLC 分析衍生化样品中的 BPA。本方法可于室提下进 行，操作简短、快速。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 12∞塑HPLC( 荣国 A伊lent 公司) ，配备Rheodyne 7725i 手动进样器、真空挠气装置、二元泵、柱温 箱及荧光棱测器;TC-C (150mmx4.6 朋n ， 5 抖m) ;DELTA320 梅特勒·托利多 pH