分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药.pdfVIP

第36 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第 11 期 2∞8 年 11 月 Chinese Joumal of Analy1 icaJ Chemi~try 1543 - 1546 分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药 谢洪学1 ，2 何丽君叫 吴秀玲2 范璐I 卢奎』 王美美3 孟大维2 , (向南工业大学化学化工学院，郑州 45∞52) (中同地质大学材料科学与化学丁.程学院.武汉43∞74) (丝宝日化研发部，武汉 43∞56) 摘 要 建IL了毯子分散液液微萃取(DLLMf:)的新骂自样品前处理方法，并采用气相色谱/氢火焰离子化检 测报对水样中痕锚的申作确农药进行了测定。考察了影响分散浓浓微笨取的肉素包括直在取溶剂、分散剂、牛羊 晶体积、东取温度和离心速度等。 在短佳实验条件下，对qJ拧磷的街集倩鼓达到3∞倍:枪出限为O. ∞IμνL; 方法的线性范围为0.01 句 1 0μνL.1f为 0. 9986; 相对标准，偏差为 6.659也;凶收率为 104% 。 将分散液液徽 萃取法与单滴液栩微萃取和离子液体·液相徽苯取方法进行了对比，结果表明，分散液液微苯取技术具有操作 、快捷 (前处理时间小子5 min) 、富集效果好、回收率高等优点。同时预育，将离子液体与分散液i夜微萃 简单 取结合，将会产生更加满意的结果。 关键词 分散浓浓徽声在取，单滴微3在取.液相微萃取，甲拧，磷，气相色i警 -‘- 1 引 E 甲拌磷( phorate) 属于有机销农药，是一种广泛使川的高效、广谱杀虫剂，对人畜均有较高的毒害 性。水体中的甲拌磷含意通常很低，仅为 μ也IL 量级.无法用仪捺直接测定，肉而开发和研究高效、简便 的前处理技术已成为分析农药残留的关键。 传统的液-液萃取法，需要消挺大量有毒有窑的有机溶剂， 繁琐费时，目.萃取效率不高。 固栩萃取(Solid phase eXlraction , SPE) L J 是近年来常用的窟集方法。刻l 敏 等{21 采用分散回栩兰在取技术对有机磷和氨基叩酸酶农药进行预处理，方法需用有机溶剂洗脱，操作繁 琐，复杂。许鹏翔等( 31 利用膜萃取(membrance eXlrac1ion , ME)技术对}j(样中的有机磷农药和农药中间 体残留的萃取， 富集效巢好。但此法回收率低，并且膜对目标物浓度变化有满后性，目标物受膜材料限 制很大，且低极性膜不适合极性有机污染物分析例。 栩栩微萃取(ω，lid pha辅 microexlraclion ， SPME) [ ~J 已广泛应阳于农药残留的分析，陈伟琪(6] 和柳仁民川等采用基于非平衡体系的固相微萃取法分别测定 了蔬菜和7)样中的有机磷农药，克服了多种农药同时测定时平衡时间不-致的问题。 但网相微京取的 写E取头价格昂货、易碎，使其应用受到一定限制I S10 液相微J存取( I iquid pha崎 microextraction. LPM E) (9.IO) 因具有消级有机溶剂少、操作简单方便、形式 灵活多样及富集效果好等优点被广泛应川于环境样品的分析之中I IIJ 0 Lee 研究小组l 山3) 采用单液滴 液相微萃取和中空纤维液相微京取两种方式有效地萃取了水和土壤样中的农药残留。Lambropol巾u 等l 叫实现了7 种有机磷和 l 种氨基I:fl酸雨旨类杀虫剂的同时ì~~Æ; 金晓英等l 川建吃了水样中5 种有机磷 农药的动态液相微萃取-气相色i普检自由~}J法。 然而，液相微萃取技术本身存在制约因素。无论是顶空、 单滴戎小笔写纤维辅助的lf.取等方式，从俩相传质面积来看，液相微萃取所用萃取剂与样品的接触面积有 限，使富集效果不能达到.Qi佳，实验中只有经过延长苯取时间来得到较好的富集敛果。最近，一种基于 浊点萃取(cloud-poinl extraction , CP阳E)仰l崎眈6仇.1口川7J 的新型萃取技术一一分散液液微主絮哀取 (dωe创s叩p削跑ersi附v呻e liquí d lí叩E( 用 1山OμL左有的