加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物.pdfVIP

第38 卷 分析化学(阳NXI HUAXUE) 研究报告 第 11 期 Chinese Joumal of Analytical Chemis位y 1583 自 1587 2010 年 11 月 001: 10.3724/SP. J.I096. 2010. 01583 加速溶剂萃取制高效液相色i蕾串联质谱法测定 空气中的企氟化合物 杨运云邓沽薇罗辉泰关庆晖郭鹏然* (中国广州分析测试中心，广东省分析测试技术公共实验窍，广州 51∞70) 摘 襄 建立了加速溶剂萃取，高效液相色谱，串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS) 测定环境空气样品中全氟化 合物(PFCs) 的分析方法。采用附-1 剧大流最来样梯采集环城空气样品，聚氨酶(阳F) 收集空气，有英纤维滤 膜(QFF) 收集空气颗粒物。采用 ASE 萃取采样后的 PUFs 和 QFFs ，京取剂为甲醇·两周(1 :1. V/V) ， 萃取瓶底 1 ∞C，萃取压力 15 MPa.静态萃取时间 15 恤，连续望在取3 次。萃取液经 K-。浓缩后转换溶剂为甲醇，采用 HPIιMS/MS 测定PFCs 的食簸。战性抱围在0.1 阳 50μglL 之间，方法检出限在O. 034 - O. 54 pgl旷拖翩。 应用本方法检测2田7 年5 阳6 月在广州市采集的环镜空气样品，燕气~PFCs 的总含量在5.2 向 37.4 pgl旷 3 范围内，颗粒态 PFCs 的总含量在 1 1. 3 -74.3 pgim 施围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量 PFCs。 关键诩 全氟化合物;空气;加速溶jflJ 萃取;高效液相色谱·串联质谱 1 号|言 全氟化合物(PFCs) 是一类持久性有机污染物(POPs) ，以全氟辛烧磺酸( PFOS) 和全氟辛酸 (PFOA) 较为常见(1.2J ， PFOS 也是部分PFCs 在环境和生物体内的最终代谢产物[3) 。自问世以来，FPCs 广泛应用于幼织、施概、包装、农弱、地毯、皮革、被躏、边是丽洒性刑、廉合物添加剂、润滑刑、灭火剂和个人 卫生用品等领域[4-6] 0 PFCs 具有非常稳定的化学性质，难以被新陈代谢、水解、光降解和生物降解，从 而导致其在环境中持久性存在并被生物富集[4) 。动物实验表明，PFOS 和 PFOA 能够扰乱脂肪酸的新陈 代谢，影响生躏系统，并对肝脏造成伤害[7] 。对于PFCs 的毒性效应包括死亡郁、致癌性、对她t走过程及耶 状腺功能的不利影响每日荷众多研究[8] 0 2棚年5 月 4 日，POPs 斯德哥?尔靡公的绵阳次捕约方大会将 PFOS 和 PFOA 等9 种物质列入公约，限制或禁止使用。尽管如此，由于 PFCs 独特的性质，这类化合物仍 在许多领域内生产、使用和销售[5] 0 PFCs 巳在全球各个地区众多环境样品中被检出，例如水体、鱼类、鸟 樊及哺轧功物等[9) 。环境和生物介质中 PFCs 的研究及其相关检削技术已经引起人们的广眨关性。 目前，PFC自在环境水样[阳]、人体血液[川、焦和贝费水产品[叫、纺织品和皮革制品[川等领域的分析检 测技术均有报道。{且环境空气中 PFCs 的检测报道却很少。环境空气中 PFCs 的含景很低，其含章主检测需 要高富集度样品采集技术、高放样品率取技术和商提敏度分析检测技术。本研究委主照 EPA 环境空气中二 崛英和映喃(Method TOθA)[14) 和多环芳般(Method TO-13A) [15] 等痕最POPs 物质的样品采集技术，采用 大流量采样法采集空气样品中的PFCs ，然后采用加速榕刑萃取(ASE) 和高效液相色谱·串联质谱(HPLC. MS/MS)进行萃取和检测。本方法灵敏度高、准确度好，适合用于监测环境空气样品中的痕量PFCs o 2 实验部分 2.1 仪器与