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第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 1 期 2011 年 1 月 Chinese Jouma1 of Ana1ytica1 Chemistry 67-71 001: 10. 3724/SP. J. 1096.2011. 00067 加速溶剂萃取凝胶渗透色谱/固相萃取净化气相色谱质谱法 测定咸鱼中有机磷农药残留 王耀口 刘少彬口谢翠美口 张汉霞口 卢伟华铮口 1 (东莞市海洋与渔业环境监测站，东莞 523079) 2( 东莞市渔业质量监督检验站，东莞 523079) 摘 要 建立了咸鱼中有机磷农药残留的分析方法。乙睛为溶剂，样品经 ASE 萃取，提取液用凝胶渗透色谱 除去脂类、蛋白质和大部分的色素，再经 CarblPSA 小柱净化。采用 GC-MS 定性分析.GC-FPD 定量分析。加 标水平为 0.05-0.20 mg/kg 时，农药的国收率为 64.5% - 98.6% .相对标准偏差 2.7%-14.7% 。方法的枪出限为 0.6-9.0μg/kg( 以 3 倍性噪比汁〉。本方法具有提取效率高，净化效果好，回收率高，准确灵敏等优点，适用于 咸鱼中农药残留检测实际工作的需要。 关键词 加速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;固相萃取;气相色谱质谱;有机磷;咸鱼 1 引 食品中的农药残留严重影响人们的健康与安全。戚鱼加工销售过程中，不法商贩常向咸鱼喷淋、浸 泡有机磷农药来防治蚊蝇和姐虫，严重威胁人们的健康。因此，准确、快速测定此类食品中的有机磷残 留具有重要意义。目前，检测有机磷农药方法主要有分光光度法[1) 、荧光法[2) 、流动注射法[3.4) 、电化学 法{叫、胶柬电动色谱[η 、电流动分析法[町、传感器法[9) 、气相色谱法[10.11) 、液相色谱法[12) 、气质联用[13.14) 法和 掖质联时法I 川等。文献研究集中于蔬菜、净洁水体和士壤样品，采用 GC-MS 法测定咸鱼中有机磷农药的 残留尚未见报道。本研究基于咸鱼样品农药残留萃取难的特点，采用加速溶剂萃取法提取样品，相比于传 统提取方法，显著提高萃取效率、减少分析时间并降低了环境污染z 采用凝胶揍透色谱/固相萃取联用净 化模式，能完全除去样品中脂类、色素等杂质，实现了咸鱼中农药残留的 C仕MS 分析。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Trace-DSQ 11 气质联用仪(美国 Thermo 公司); 7890A 气相色谱仪(配 FPD 检测器，美国 Agilent 公 司) ;350 型加速榕剂萃取仪(美国Dione 公司); AccuPr叩TM/Aωuv.叩凝胶渗透色谱仪(配 450 mmX 15 mm 净化柱.BiσB四ds S-X3填料，美国 J2 Scientific 公司) ;GX-274 全自动固相萃取仪(法国 αIson 公司h S归∞m 多样品定量浓缩仪(瑞士 BUCHI 公司);MSI 涡旋振葫器(德国 lKA 公司); N71H马弗炉(德国 Naberthenn 公司h色谱柱:DB- 1701 石英毛细管柱(30 mX 0.25 mm. 0.25μm. 美国 Agilent 公司); CarblPSA 固相萃取小柱(500 mg/6 mL，美同 Supelco 公司) ;敌敌畏、甲股磷、乙酷甲胶磷、甲拌磷、治原磷、氧乐果、 久效磷、磷胶(l)、乐果、毒死蝉、磷股(ll)、甲基对硫磷、杀虫真硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水股硫磷反三唾磷 的标准1昆合液(1.00 g止，国家标准物质研究中心);所用试剂均为色i普纯或分析纯。 2.2 实验方法 2.2.1 样品提取 在 34mL 萃取池依次装入滤膜、4.00 g 切碎?昆匀的戚鱼样品及硅藻土混合物。系统 压力为 10000 kPa. 以 80.C 加热 5 min. 静态萃取 5 min. 提取剂为乙睛。用池体和、 60% 的乙睛冲洗萃取 池，并用氮气吹扫萃取池 120 s. 循环萃取 I 次。萃取液脱水后，于多样品浓缩仪中 35.C 真空蒸发近干， 以环己烧-乙酸乙醋(lq. VN)榕解并定容至 10.0 mL，过 0.45μm 滤膜后，供 GPC 净化用。 2.2.2 样晶净化 凝胶色