原卟啉-吐温80-硫酸铵液固体系分离和测定铜、镍的研究.pdfVIP

第 26 卷第 3 期 冶金分析 VoJ. 26 , No.3 2006 年 6 月 Metallurgical Analysis June , 2006 文章编号: 1000 - 7571 (2006) 03 - 0072 - 03 原日卡琳-吐温 80- 硫酸银液固体系分离 和测定铜、镇的研究 黎先超，胡景，孙小梅祷 (中南民族大学化学与材料科学学院，分析化学国家民委重点实验室，湖北武汉 430074) 摘 要:在表面活性剂性温 80 存在下，pH9.5 的 NH H20 - N~Cl 缓冲溶液中，原叶琳与 Cu 3 (ll)形成 1:1 的深红色络合物，该络合物能被性温 80 一硫酸铁液团体系因相析出，从而使 Cu(ll) 和 Ni值)分离，在 569 nm 处分光光度法测定 Cu(1I) ，原子吸收光谱法测定 Ni(囚。研究了原叶琳 铜络合物的光谱特性、组成、稳定常数、形成和萃取分离条件，并对络合及萃取机理进行了探 讨。方法对于铜的线性范围为 0~15μg/mL (r = 0.9995) ，检出限为 0.0069μg/mL，已用 于土壤样品中铜的测定。 关键词:).草叶淋;Cu(ll) ;Ni咀) ;分离与测定;机理 文献标识码:A 中图分类号:0652.6 创57.32 仪器厂) ;AA-646 型原子吸收分光光度计(日本岛 原叶琳全名为 1 ， 3 ， 5 ， 8- 四甲基-2 ， 4-二乙烯 津) ;pHS-25 型酸度计(上海伟业仪器厂);KS 型 叶吩-6 ， 7-二丙酸(PP) ，分子式 ~4H29N404 摩尔 康氏振荡器(江苏金坛市国胜实验仪器厂)。 质量559 g/mol ， 它是由四个毗咯环经亚甲基连接 Cu(ll)标准储备洛液: 1.0 mg/mL， 使用时稀 成同一平面状的化合物，具有 26 个π 电子共辄形 成的大π 键，并在 400 nm 有较强的吸收带。由 释成1.0μg/mL 标准工作溶液;Ni(ll)标准储备榕 x-射线衍射测得卧琳环中心到氮原子之间的距离 液:1. 3172 mg/mL， 使用时稀释成1.0 阅ImL 标 为 204 pm，而氮原子和第一过渡元素原子间的化 准工作溶液;原叶琳(美国Aldrich) 溶液:4.0 x 学键长约为 200 pm[l] ，因此 Ni锢， Cu(ll)等金属离 10-4 mollL，准确称取 22 .4 mg 固体原叶琳，用 子可能落在原卧琳环的空穴内，形成平面结构 40 mL 0.1 mol lL NaOH 溶液溶解后，转移至 的金属叶琳。由于原叶琳作为配体有选择地对金 100.0 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度;吐温 80 属离子配合，因此，利用原吟琳对痕量金属离子进 (中国医药上海化学试剂公司)溶液:0.76 mol lL; 行分离成为可能。但是，原叶琳不溶于水，应用有 NH • H 0 - N~Cl 缓冲洛液: pH 9.5 , 0.5 3 2 限。 mollL;硫酸钱;氢氧化钱;冰乙酸;盐酸。 实验发现，在吐温 80 一硫酸镀液固体系