原子荧光光谱法测定煤中汞方法探讨.pdfVIP

|时圣经死 E环保技术 原手交先先谱法iR1 定煤中案方法探讨 徐辉 (国家煤炭质量监督检验中心(西安) 陕西西安 710054) 摘要 对湿法消解-原子荧光光谱法测定煤中系的试剂设备步骤以及测定的精确度准确度进行了详细的介绍和分 析，得到了测定煤中采的可靠的方法。 关键词湿法原子荧光测定煤中采 中图分类号:X74 文献标识码:A 文章编号: 1672-9064(2016)05-072-02 2015 年 1 月 1 日国家6 部委联合出台了《商品煤质量 10min 后备用。此溶液浓度为:50nglmL。 管理暂行办法}，对煤中磷、呻、氟、氯、录 5 种有害元素制定 (4)载流的配置l柔标准介质:5%盐酸榕液。在 100mL 超 了明确的质量指标，对煤炭的进出口、生产销售意义重大。示 纯水中加入 5.00mL 盐酸，搅拌均匀，NP可O 作为有严重生理毒性的全球性污染物，一旦释放进入生态环 (5)还原剂的配制:2%跚氢化伺-0.5%氢氧化铀溶液。在 境，无机京可以被转化为毒性更强的甲基隶。因此，准确分析 100mL 超纯水中加入0.5g 氢氧化销和 2g 棚氢化饵，搅拌至 测定煤中柔的含量是估算我国煤燃烧释隶量的基础。 固体完全溶解，现用现配。 1 当前煤炭检测标准现状 (6)1 :1 王水:浓盐酸(HCI) 和浓硝酸(HN0 ) 按3:1 (体积 3 比)混合后，再稀释1 倍。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操 当前示测定根据国家标准 GB厅16659-2008 煤中柔的 作应在通风橱内进行。静置 1-2h 后，放置阴凉处保存。 测定方法}，采用冷原子吸收分光光度法和测柔仪法。但是无 2.4 样晶处理 为催化剂消 论哪种方法煤样的前处理，均使用大量的 V 0 2 S 称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 0.2g (称准到 解煤样[盯。而国内生产的 含示空白一般较高，因此严重 vρ5 O.∞02g) 于 25mL 比色管中，加入 1 :1 玉水 10mL ，摇匀，用超 影响了煤样中录的分析测定;其次，此法在消解过程中要静 纯水定容到刻度;在 100C水浴锅里 2.5h 后，取下冷却并静 置过夜，样品检测周期长，效率相对低。基于以上原因，有必 置 1-2h 后待测，同时做平行空白测定。 要建立一套适合实验室检测且准确可靠的检测方法。本文主 2.5 标准溶液配制 要探讨的方法是原子荧光光谱法，采用王水消解法消解样品