第八章X射线物相试卷.ppt

人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 8.2.2 X射线衍射仪 2. 工作原理（重点） 试样和测角仪以1:2的角速度转动； 只测量平行于样品表面的晶面族。 平板试样(整块的多晶体； 或粉末压制；约0.5克) 通常试样与探测器始终保持1:2的角速度比，只测量与试样表面平行的晶面族。 探测器 X射线发生器 X射线衍射图谱 2? (o) 强度 I 8.2.2 X射线衍射仪 3. 衍射仪光路图 梭拉狭缝由一组等距平行的重金属薄片组成，实现平行光入射。 发散狭缝用来限制由X射线源发出的射线的水平发散角。 接收狭缝用以排除非衍射线进入计数管和限制衍射束在水平方 向上的发散度，使衍射线背底得到改善。 8.2.2 X射线衍射仪 4. 参数选择 狭缝宽度 增加发散狭缝宽度可增强入射光，虽然这对提高灵敏度、减少测量时间和强度的统计误差有利．但同时也会降低分辨率。要想得到高的分辨率，就必须用小的接收狭缝。 扫描速度 指接收狭缝和计数器转动的角速度。增大扫描速度可节约测试时间，但将导致强度和分辨率的下降。 时间常数 表示电路对信号反映的快慢，时间常数越小，反映越快．增大时间常数，可减少统计涨落，从而使衍射线及背底变得平滑，但同时将降低峰高和分辨率。 8.2.3 衍射仪和德拜相机的区别 参与衍射的晶面不同： 德拜相机中所有与厄瓦尔德球相交的倒易阵点对应的晶面都参加了衍射。 衍射仪中只有平行于晶体表面的晶面才参加衍射。 8.3 X射线衍射（XRD）物相分析方法 8.3.1 定性分析（重点） 1. 定性分析原理 2. PDF卡片 3. 索引 4. 单相物质的定性分析 5. 多相物质的定性分析 8.3.2 定量分析 1. 定量分析原理 2. 直接对比法 3. 外标法 4. 内标法 5. K值法 8.3.1 XRD定性分析 1. 定性分析原理 X射线衍射线的位置决定于各晶面面间距（晶胞形状和大小）。 衍射线的相对强度决定于晶胞内原子的种类、 数目及排列方式。（衍射强度理论） 在给定波长的X射线辐射下，任何一种晶体物质呈现出该物质特有的多晶体衍射花样。 X射线衍射图谱 2? (o) 强度 I 8.3.1 XRD定性分析 1. 定性分析原理 多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加。 Al2O3 和 MgO 发生化学反应生成 MgAl2O4 的过程。 8.3.1 XRD定性分析 2. 粉末衍射卡片（PDF） 多晶体的衍射花样是鉴定物质的根据。 Hanawalt早在30年代就开始搜集了上千种物质的衍射花样，保存为标准卡片——粉末衍射卡片(PDF)。每年补充更新。 既包括实验测量的数据，又包括由计算得到的数据。 由粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)出版，如：JCPDS 89-1397。由国际衍射资料中心(ICDD)出版，如：ICDD-5-592。 8.3.1 XRD定性分析 2. 粉末衍射卡片（PDF） ①面间距和相对强度的表示符号。 ②为三根最强衍射线的面间距和相对强度。 ③为试样的最大面间距和相对强度。 ④物相的化学式和名称。右上角标号★表示数据高度可靠；○表示可靠性较低；无符号者表示一般。 9 《材料分析方法》P.78 图8-21 ⑨ 8.3.1 XRD定性分析 2. 粉末衍射卡片（PDF） ⑤衍射实验条件。 ⑥ 物相的晶体学数据 。 ⑦物相的光学性质数据。 ⑧化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等。 ⑨面间距、相对强度及密勒指数。 9 《材料分析方法》P.78 图8-21 ⑨ 8.3.1 XRD定性分析 3. 索引 编制索引，以便从数以万计的卡片中迅速取出所需卡片。 索引分为字母索引和数字索引两种。 8.3.1 XRD定性分析 3. 索引——戴维字母索引 根据英文名称的第一字母顺序编排。在名称后面列出物质的化学式、其衍射图样中三根最强线的d值和相对强度，以及物质的卡片序号。 若已知可能含有某种相，可通过字母索引找出有关卡片，与待定衍射花样对比，迅速确定物相。 已知试样中的一种或数种化学元素时，可以使用这种索引。 8.3.1 XRD定性分析 3. 索引——哈氏（Hanawalt）数字索引 每条索引包括物质的三强线的d和I/I1、化学式、名称及卡片的顺序号。面间距下的