非离子型微乳液介质结晶紫-硅钼杂多酸分光光度法测定钢样中硅.pdfVIP

第 24 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 24 , No. 6 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2004 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2004 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2004 06 - 0006 - 03 非离子型微乳液介质结晶紫 - 硅钼杂多酸分光光度法测定钢样中硅 张莹琪 ,李 　冰 (华北工学院分院 , 山西太原 　030008) 摘 　要 :在光度分析中, 以合适的微乳液为介质与相同含量的胶束体系比较具有很好的增溶 、增敏作用 。本文首次以OP/ n ( ) C H OH/ nC H / H O 水包油 O/ W 型非离子微乳液为介质 ,对结晶紫 - 硅钼杂多酸分光光度法进行了研究。其实验最 5 11 7 16 2 佳条件为 3. 0 mL 2. 5 ×10 - 2 mol/ L 钼酸铵溶液 ,13. 0 mL 2. 0 mol/ L 硫酸溶液 ,3. 0 mL 微乳液 ,6. 0 mL 1. 0 ×10 - 3 mol/ L 结 5 晶紫溶液 。最大吸收波长为 560 nm ,表观摩尔吸光系数为 1. 85 ×10 ,该体系较相应的胶束体系表观摩尔吸光系数提高了 μ 30 % 。在 50 mL 溶液中,硅质量在 0～7 g 范围内符合比尔定律 。此法对多种钢样中硅含量进行测定 ,结果准确 、操作方 便 ,试验条件宽容 ,干扰少 。 关键词 :硅 ;结晶紫 ;分光光度法 ;微乳液 ;钢 中图分类号 :O657. 32 　　　文献标识码 :A 　　硅钼黄和硅钼蓝分光光度法是测定钢样中硅 ( ) 聚乙二醇辛基苯基醚 + 正戊醇 + 正庚烷 + 水 = 的常用方法[1 ] 。为了提高测定的灵敏度 ,改善实 3. 2 + 2. 3 + 0. 5 + 94 。 验条件 ,在此基础上 ,人们研究使用了许多新的方 试剂除注明外 , 均为分析纯 ; 水为二次蒸馏 法 ,例如在非离子表面活性剂存在条件下 ,结晶紫 水 ,储于聚乙烯容器中。 - 硅钼杂多酸分光光度法 。近年来 , 随着微乳液 1 . 2 　实验方法 在光度分析中应用的提出 ,人们已逐渐认识到在 移取 2 . 00 mL 硅标准溶液于 50 mL 容量瓶 光度分析中 , 以适当的微乳液为介质 ,与相同表面 中 ,加水至总体积 8 mL ,加入 0. 4 mL 硫酸溶液 , 活性剂 的胶束体 系 比较 , 具有更好 的增敏作 3. 0 mL 钼酸铵溶液 ,摇匀 ,静置 10 min 。然后加 用[2 ] ,并能增加络合物的水溶性和稳定性 ,而且 入硫酸溶液至硫酸总量为 13. 0