高氯酸——硫酸酸溶——钼锑抗比色法监测巢湖底泥中的全量磷.pdfVIP

总第 ]00期 】999年第 4期 安 徽 化 工 49 高氯酸——硫酸酸溶——钼锑抗 比色法 监测巢湖底泥 中的全磷量 cP9枣 (合肥市环境监 测站 ，23003]) ’ 。 摘要 车文论述了底泥中全磷量的可行性检铡方法 关键词 巢期底泥全磷量监测 邑坛 、 佼 ＼ 一 lJ 1 绪 言 721分光光度 计 、高温 电热板 、三 角烧 瓶、 巢湖是我 国五大淡水湖之 一 ，是我 省重要 漏斗 、100ml容量瓶 、50ml比色管 。 的水资源 。近年来 ，随着人 口剧增 和工农业生产 4 试剂 发展 ，城市大量工业 废水和生活污水 的排放 ，加 (1)浓 H!SO (比重 1．84) 剧 了巢湖水污染 的进程 ，主要 问题是磷 污染严 (2)6O一 70 高氯酸 ； 重 ，富营氧化 问题 突 出，巢湖全湖 均为 劣 V 类 (3)磷 标准储备液浓度 50．0t~g／ml； 水质 ，总磷超标 率 100 ，因此治理巢湖污 染迫 (4)磷 标准使用液浓度 5．0~g／ml； 在眉 睫。由省人大颁布 的 《巢潮流域水污染防治 (5)2，6一二硝基酚指示剂 ：称取 0．2g指示 条例 》已于 1999年 3月 1日正式实施 。 《条例 》 剂溶于 100ml水 中； 明确 目标 ，即 1999年底巢湖 流域工业废水要达 (6)10 (m／v)抗坏血 酸 ； 标排放 ，到 2000年 ，巢湖水质有 明显 改善 。监测 (7)钼酸盐溶液 ：溶解 13g钼酸铵于 100ml 巢湖底 泥中全磷 量对 了解 巢湖水质状况 ，治理 水中，溶解 0．35g酒石酸锑氧钾于 ]00ml水 中， 巢湖污染 ，具有重要 意义 。以往底泥中全磷量 的 在不 断搅 拌下 ，将 钼酸铵 溶液徐徐 加 到 300ml 监 测 尚未有 成 熟 的方 法 ，本 文介 绍 的高氯酸 (1+1)HzSO 中，加酒石酸锑钾溶液混匀 ； — — 磷 酸酸溶法处理底 泥样 品 ，方 法简单 ，对一 (8)4mol／1NaOH； 般底 泥 尚能提 取全磷量 97％～98 ，适用 于化 (9)2mol／1H￡SO (1／2H2SO )。 验室分析。底泥样 品经处理后的待测液用钼锑 5 试验步骤 抗 比色法进行测定 即可 。 (1)准确称取通过 100目筛的风干或烘干 2 方法原理 样品 0．1～0．3g，置于 50ml锥 形瓶 中．以数 滴 样 品在 高氯酸—— 硫 酸 高温 消解时 ，使 不 蒸馏水润湿 ，加 3ml浓硫 酸摇 匀 ，加 高氯酸 10 溶性磷 酸盐转化 为正磷 酸状态进 入溶液 ，同时 滴摇匀 ，再在瓶 口上放一弯颈小漏斗 ，置于加热 高氯酸是 一种强酸又是一种强氧 化剂 ，能完全 板上 ，在通风橱 内加热煮沸 ，到锥形瓶溶液开始 氧化底泥 中的有机物 ，分解 矿物 质 ，而且 高氯酸 转 白或灰 白时，继续消解 ]5~20min。全部消解 的脱水作用很强 ，有助于肢状硅 的脱水沉 淀 ，并 时 间约 30~40min，在样 品分解 同时做 一 空 白 能于 Fe 络合 ，在磷 的比色中抑制硅和铁