酸类物质测定.ppt

② 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 ③ 232型 或 222型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱） (a) 甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。 (b) 检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在。 (c) 安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面。 231 型玻+ 232 型甘汞电极，可测试 pH 0～14。 221 型玻+ 222型甘汞电极，可测试 pH 1～9。 (a) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 (b) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干再用。 ④ 现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施，E-201-0型 试剂： 缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃， 自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。 （色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯） 用pＨ缓冲试剂配制：剪开塑料袋，将试剂倒入洁净的250mL容量瓶中，用少量的无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁并倒入容量瓶中，随后再向容量瓶中加无CO2 蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。 4. 操作方法 (1) 样品制备： ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 ③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH。 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。 ④ 肉类制品：称取 10g已除去油脂并捣碎的样品，加入 100mL无CO2蒸馏水，浸泡15分钟，随时摇动，取滤液测定。 制备好的样品不宜久存，马上测定。 (2) 仪器校正 (3) 样液pH的测定： 仪器校正后进行未知液的pH测量，先将电极用蒸馏水洗干净，用洁净的滤纸吸干电极上面的水，然后将电极插入被测量溶液即可直接读出被测溶液的pH。如果测量时溶液温度与校正时的温度不一致。则需要重新进行温度补偿设置，使显示的补偿温度与测量时溶液温度相同。 １、配制缓冲溶液时，操作要细心，只有保证缓冲溶液精确配制，才能确保仪器的测量精度。配制pH9缓冲液时，一定要用煮沸过再冷却的蒸馏水来稀释，以除去水中CO2。另外pH9缓冲液最好现用现配，久置后其pH会发生变化。 注 意 ２、复合电极端严禁沾污，如电极沾污，可用清洁脱脂棉轻擦或稀盐酸清洗，在校正过程中，每次插入溶液前，电极都要清洗干净，并将电极上的水分用干净的滤纸吸干，以免造成已配制的缓冲溶液的浓度发生变化。 ３、测量pH时，如果电极响应时间过长时，说明电极使用过久发生老化，需要重新更换新的电极。 ４、复合电极使用后应置于3mol/L的KCl溶液中保存或干放，以保证电极性能良好，延长电极使用寿命。 三、 挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定 不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 (一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。 适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 试剂 ① 0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ③ 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。 （二） 仪器 ① 水蒸气蒸馏装置 ② 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。 （三） 样品处理方法 ① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 ③ 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、