气相色谱法检测槟榔卤水中的麻黄碱.pdfVIP

实用预防医学 2007年12月 第14卷 第6期 Practical Preventive Medicine，Dec．2007，Vol 14，No．6 1905 文章编号：1006—3110(2007)06—1905—02 气相色谱法检测槟榔卤水中的麻黄碱 朱建中，王华岚，彭 蔚，杨 志 摘要： 目的 建立气相色谱法检测槟榔卤水中麻黄碱的方法。 方法 用毛细管柱气相色谱法，HID检_测器，以 苯甲酸为内标。 结果 本方法能快速准确地检测出麻黄碱。 结论 本方法分离度好，快速简便，灵敏度高，定性定 量好，能满足卫生监督的需要。 关键词： 气相色谱法；槟榔卤水；麻黄碱 中图分类号：R155 文献标识码：B 麻黄是一种中药，其主要成分为麻黄碱。人摄入一定的麻 1．3 色谱条件 毛细管色谱柱：TVOC柱，50 m×0．32 mm× 黄碱会出现心跳加快，血压升高，全身发汗，大脑皮层和皮质下 1．0／zm膜厚；柱温为程序升温：80℃ 5 min，然后以10℃／min 中枢兴奋，易产生欣快感。根据我们对湘潭市部分槟榔加工作 上升到 170℃；汽化室温度为230℃；FID检测器，温度为230 坊的调查了解，在槟榔及卤水中确有加麻黄的现象。主要是将 ℃；载气(高纯氮气)：柱前压 0．14 Mpa，分流比1：50，氢气 25 中药麻黄熬成水添加到槟榔卤水中，然后点在槟榔上从而制作 ml／min，空气．0．2 Mpa；进样量5 1。盐酸麻黄碱及内标苯甲酸 出所谓的“劲槟榔”。麻黄碱的检测方法已有薄层空色谱法… 和甲醇分离图见图1。 和高效液相色谱法 j，但气相色谱法未见报道。我们参考有关 1．4 样品处理 称取样品20 g于 100 ml容量瓶中，加20％ 文献 ，用气相色谱法检测。该方法分离效果好，快速简便，定 NaOH溶液2 m1，用水定容至100 ml，温水浴15 min。样品浸泡 性定量准确，灵敏度高，结果令人满意。 液用滤纸过滤于500 m1分液漏斗，先后用50 m1乙醚振摇提取 2次。合并醚层，水浴挥干，用甲醇溶解残渣，定容至1．0 ml。 1 材料与方法 1．1 仪器 北京东西电子技术研究所生产的GC一4000A；附 2 结果与讨论 FID检测器。 2．1 碱性条件下苯取 卤水样品本身就含有石灰，pH为 11 1．2 试剂 甲醇(色谱纯)，水为重蒸蒸馏水；内标苯甲酸(国 左右，可用乙醚直接提取。此方法也可对槟榔中麻黄碱进行检 家标准物质研究中心，浓度为1．00 mg／ml，批号为07001)；其他 测(取充分切碎的20 g槟榔样品，调 pH为碱性)。槟榔样品用 试剂均为分析纯。盐酸麻黄碱标准溶液：精密称取盐酸麻黄碱 水提取麻黄碱时，不宜长时间熬煮，以防麻黄碱损失。 (北京赤峰艾刻制药科技股份有限公司生产，批号 2．2 内标标准曲线的建立 分别吸取 1．0 mg／ml盐酸麻黄碱 纯度99．0％)0．1000 g置于 100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并 标准溶液10，20，40，80，100 wl置于5 m1容量瓶中，加入质量浓 定容至刻度。 度为1．0 mg／m1苯甲酸内标溶液40 1，用甲醇定容至刻度，摇 匀，作为线性供试品溶液。取 5 1，按上述色谱条件进样，测定 ， 1 电平uVj 盐酸麻黄碱与内标物苯甲酸的峰面积，分别计算它们的峰面积 1 2 比值，以峰面积比为横座标，以其相