铁酸锌的凝胶-溶胶制备及其光催化性能.pdfVIP

河北科技师范学院学报 第28卷第2期，2014年6月 JournalofHebeiNormalUniversityofScienceTechnologyVo1．28No．2Jun。2014 DOI：10．3969／J．ISSN．1672-7983．2014．02．014 铁酸锌的凝胶一溶胶制备及其光催化性能 高贺然，宋士涛 (河北科技师范学院化学工程学院，河北 秦皇岛，066600) 摘要：采用溶胶一凝胶法制备铁酸锌 ，并使用XRD和SEM等手段对铁酸锌 的晶相组成、晶粒大小和形貌进行 了表征。以紫外灯为光源 ，铁酸锌为光催化剂，对甲基橙溶液进行光催化降解实验。结果表明，产物为单一均 相物质，并且随着反应温度的升高晶型趋于完整，晶粒变大，平均粒径约为35nm。甲基橙溶液的质量浓度20 m L，催化剂用量0．75 L为最佳催化条件。经过7h后甲基橙的脱色率达到90％，铁酸锌表现出优异的催 化性能。催化剂连续使用3次后催化活性仅降低了4．3％，反应前后催化剂的XRD特征衍射峰没有发生变 化 ，说明催化剂具有 良好 以上的稳定性 ，可重复使用。 关键词：铁酸锌；溶胶-凝胶法；光催化性能 中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：1672~983(2014)02-0069-05 铁酸盐是一类以Fe(III)氧化物为主要成分的复合氧化物。20世纪3O年代开始，人们就对其展开 了系统的研究。复合氧化物种类繁多，应用广泛，可用作颜料、催化材料 ¨-2J、隐身材料等。ZnFe：O 是 一 种重要的磁性材料，具有反常的磁性 ]。同时，铁酸锌作为催化剂在光催化和太阳能转换有着广泛 的应用HJ。笔者采用溶胶-凝胶法 制备铁酸锌 (ZnFe20)，并使用 XRD和 SEM等手段对纳米铁酸锌 的晶相组成、晶粒大小和形貌进行表征。以紫外灯为光源，铁酸锌为光催化剂，对甲基橙溶液进行光催 化降解实验 引。 1 实验 1．1 溶胶-凝胶法制备铁酸锌 以n[Zn(NO3)2·6H2O]：n[Fe(NO3)3·9H2O]：n(c6H8O7·H2O)=l：2：6进行配料，其中，柠檬 酸是络合剂；将 3种反应物分别溶解在～定量的蒸馏水中，然后混合在一起；将混合溶液置于80℃恒温 水浴箱中，匀速搅拌至形成黏稠状凝胶；将凝胶移入恒温干燥箱中，在 100c=【的温度下干燥。将获得的 干凝胶在马弗炉中高温热解川，当炉温达到大约 160oc时，前驱体 自动起火燃烧，火焰中心为浅黄色， 燃烧过程持 1～2min，即可得到疏松泡沫状的多孔产物，这是因燃烧时产生大量的气体 (CO：，H0， NO2，NO等)冲击所造成的。再分别在400，500，600，700，800cI=不同温度下煅烧2h，即获得浅红棕色 ZnFe2O4粉体o 1．2 铁酸锌的光催化性能 整个反应装置均在室温条件下工作。将催化剂研磨 10min，使其颗粒细小均匀。用电子天平称量 一 定量催化剂，加入甲基橙溶液反应体系中超声分散 10rain使催化剂分散均匀，然后进行光催化实验。 用紫外光照射，实验每隔一定时间取样一次，每次取样4mL，用高速台式离心机离心分离(转速为3000 r／min，时间5rain)，以确保样品中的催化剂分离完全，然后取上层澄清溶液用722-可见分光光度计测试 甲基橙溶液在最大吸收波长462llm处的吸光度，考察其降解脱色情况。按公式T=(A。一A)／A。计算 甲基橙的脱色率，并通过计算脱色率的大小来对催化剂的催化性能作出评价 】，其中 表示甲基橙的 脱色率，A。表示甲基橙溶液在反应时间为t时的吸光度值，A。表示甲基橙溶液初始的吸光度值。 1．3 样品的表征 样品在Et本D／MAX2500PC型x射线衍射仪上用Cu靶进行物相分析。扫描速度为10。／rain，扫描 范围2从2O。到8O。。样品的形貌用扫描电镜(SEM)KYKY2800观测。样品的红外由FTIR-8900型红 收稿 日期：2014-05．12 70 河北科技师范学院学报 28卷 外光谱仪得到。紫外光谱 由日本岛津公司UV-2401PC型红外光谱仪得到。 2 结果与分析 2．1 产物的XRD分析 图1为溶胶．凝胶法中柠檬酸盐前驱体在不同温度煅烧2h后产物的XRD图。由图