微流动注射鄄等离子体质谱直接测定白酒中铅和镉.pdfVIP

Vol.33 高等 学校 化 学 学报 No.9 2012年9月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 1957 ~1963 微微流动注射鄄等离子体质谱直接 测定白酒中铅和镉 1 2 1 1,2 郝摇 丽 ,程和勇 ,刘金华 ,殷学锋 (1. 杭州师范大学材料与化工学院,杭州310036; 2. 浙江大学化学系微分析系统研究所,杭州310027) 摘要摇 研制了多采样体积的微流控芯片,结合普通的八通阀实现了等离子体质谱(ICP鄄MS)亚微升级样品的 进样. 研究了白酒基体[52%(体积分数)乙醇]引入量对ICP 的稳定性和裂解后所产生碳干扰的情况,考察 了进样体积与灵敏度的关系,并优化了载流流速. 实验结果表明,当进样量低于0郾8 滋L时,ICP鄄MS能长时 间正常运行,未出现积碳现象;进一步将进样量降到0郾3 滋L 以下,可消除白酒基体中的碳所引入的质谱干 扰. 在此基础上建立了用微流动注射ICP鄄MS直接测定白酒中Pb和Cd 的方法,每小时可分析45个样品,Pb 和Cd 的检出限分别为12和42 ng/ L. 以水标准溶液直接测定了6个白酒样品中的Cd和Pb含量,结果与微 波消解鄄常规进样系统ICP鄄MS的分析结果一致. 关键词摇 微流控芯片;亚微升进样;等离子体质谱(ICP鄄MS); 白酒;直接分析 中图分类号摇 O657摇 摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 摇 DOI:10.3969/ j.issn.0251鄄0790.2012.09.014 白酒中的Cd和Pb能在人体内的肝、 肾、脑等组织或器官中富集,当其浓度超过一定阈值,会损 害神经、肠胃、生殖系统和骨骼等器官的功能,危害饮酒者的健康[1~3]. 因此,测定白酒中的Cd与Pb 具有重要意义. 测定白酒中金属元素总量的常用方法有原子吸收光谱法[1~5]、 等离子体发射光谱 法[6~8]和等离子体质谱法[9~11] 等. 其中,等离子体质谱(ICP鄄MS)法因具有灵敏度高、 线性范围宽 (7 ~9个数量级)、可多元素同时测定、谱线简单和背景低等特点[10~12] ,已成为分析白酒中金属元素 的最佳方法之一. 但由于白酒样品中乙醇含量较高,直接将其引入ICP鄄MS会导致等离子体不稳定和 [9,13,14] [6,10] [6,11] [6,7] 碳沉积现象 ,通常要经过消解 、挥发 或大量稀释 后才能测定. 但消解法和挥发法操 [6] 作繁琐,容易引起待测组分的损失和污染 ;大量稀释会导致方法的实际检出限提高,使低含量的元 [6] 素难于测定,且需以标准加入法或与基体匹配的标准溶液来消除乙醇基体引起的信号偏差 . 直接测定有机溶剂中的金属含量是当前ICP鄄MS研究的热点之一. 通过使用微量雾化器、减少进 入ICP 的溶剂量或在氩气中加入氧气等措施可缓解或克服上述干扰[13,14]. 但有机溶剂所导致的碳干 [14] [15,16] 扰 则难以完全除去,需要通过标准加入法 进行校正,从而降低了分析效率. 用普通四级杆质谱 和氩气直接测定白酒中痕量重金属迄今尚未见报道. 本文研制了多采样体积微流控芯片,结合普通流动注射分析中使用的八通阀实现了ICP鄄MS亚微 升级样品的进样. 在此基础上,研究了进入ICP 的白酒绝对量对ICP稳定性及有机溶剂裂解后碳干扰 大小的影响,考察了进样体积与灵敏度的关系,优化了载流流速,建立了微流动注射鄄ICP鄄MS直接测 定白酒中Pb和Cd 的方法. 1摇 实验部