卡尔费休法测食品中的水分.pptVIP

卡尔费休法测食品中的水分 组员：张碧成 周晓玲 周 艳 何 娟 一、实验的目的与意义 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的 方法，这种方法是1935年由卡尔费休提出的 测定水分的容量方法，属于碘量法。国际标 准化组织把这个方法定为国际标准测微量水 分的方法，我过也把这个方法定为国家标准 测微量水分的方法。 二、实验原理 存在于试样的任何水分（游离水或结晶水） 与已知水当量的卡尔费休试剂（电、二氧化 硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应 。反应式如下： 三、所能使用的方法 1、干燥法 （1）直接干燥法 （2）减压干燥法 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 四、适用范围 卡尔费休法广泛的应用于各种液体、固体 及一些气体样品中微量水分的含量测定，它也 常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法 校定其他的测定方法。适用范围有化工、试剂 、化肥、医药、食品等。在食品分析中，能用 于含水量从1mg/kg到接近100%的样品的测定， 已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖 蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品 五、所用仪器和药品 1、所使用的仪器 KF-1型水分测定仪 2、使用的药品 （1）无水甲醇 要求其含水量在0.05%以下。具体制法：量取甲醇约200mL，置于干燥圆底烧瓶中，加光洁镁条15g与碘0.5g，接上冷凝装置，冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管当加热回流至金属镁开 始转变为白色絮状的甲醇镁时，再加入甲醇800mL，继续回流至镁条溶解。分馏，用干燥的抽滤瓶作接受器，收集64~65摄氏度馏分备用。（2）卡尔费休试剂 配置称取85g碘于干燥的1L具塞棕色玻璃试剂瓶中加入670mL无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全部溶解后，加入270mL吡啶混匀然后置于冰水域中冷却，通入干燥的二氧化硫气体60~70g，通气完毕后塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。 六、实验步骤 1、卡尔费休试剂标定 预先加入50mL无水甲醇于水分测定仪的 反应器中，接通仪器电源，启动电磁搅器， 先用卡尔费休试剂滴入甲醇中使其尚残留的 痕量水分与试剂作用到达终点，即微安表的 一定刻度值45uA或48uA，并保持1min不变， 不记录卡尔费休试剂消耗量。然后用10uL微 量注射器从反应器加料口（橡皮塞）缓缓注 入10uL蒸馏水（相当于0.01g水，可先用天平 称量或用减量法滴瓶称取0.01g水于反应器 中），此时微安表指针偏向左边接近零点， 再用卡尔费休试剂滴定至原来终点，记录卡 尔费休试剂消耗量。 2、卡尔费休试剂水含量用下式计算： 式中G—水的质量，g; V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积，mL。 计算： 3、测样品中水分含量 在水分测定仪的反应器中加入50mL无水 甲醇，使其完全淹没电极后，用卡尔费休试 剂滴定50mL甲醇中痕量水分，滴至微安表指 针的偏转程度与标定卡尔费休试剂操作中的 偏转程度相当，并且保持1min不变时（不记 录试剂用量），打开加料口迅速将量好的乙 醇溶液加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开 动电磁搅拌器搅拌，使试样中的水分完全被 甲醇萃取，用卡尔费休试剂滴至原设定的终 点保持1min不变，记录试剂的用量（mL）。 微量注射器 七、数据处理 计算乙醇中水分含量： 计算： 八、实验说明 1、卡尔费休的有效浓度取决于碘的浓 度，新鲜配置的试剂，由于各种不稳定因 素，其有效浓度会不断降低。因此，新鲜配 置的卡尔费休试剂混合后需放置一定时间后 才能使用，而且每次使用前均应标定。 2、滴定终点的确定有两种方法：一种是 用试剂本身所含的碘作为指示剂；另一种方 法为永停滴定法，即指示电极安培滴定法， 滴定至微安表指针偏转至一定刻度，并保持 1min不变，即为终点。 3、5A分子筛，供装入干燥塔或干燥管中 干燥氮气或空气使用。 4、无水甲醇与无水吡啶易加入无水硫酸 钠保存。 5、样品中强还原性物料（如维生素C） 的样品不能用本法测定水分。 6、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由 水，而且可测出结合水，即此法测得结果更 客观的反映出样品中总水分含量。 7、固体样品细度以40目为宜，最好用粉 碎机而不用研磨，以防止水分损失。另外， 粉碎样品时保证其含水量均匀也是获得准确 分析结果的关键。 8、卡尔费休法中所用的玻璃器皿必须干 燥，外界的空气绝不允许进到反应室里。 谢谢观看！ * * * 本次试验所需内容