双黄连口服液的质量检验.pptVIP

实验目的 1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材法的鉴别。 2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。 实验仪器与试剂 仪器：回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样器、层析缸 试剂：黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸 鉴别试验的项目 性状鉴别 本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。 含量测定 1、色谱条件与系统适用性试验 ODSC18柱；流动相：甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）；检测波长：274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 取黄芩苷对照品用50%甲醇溶解配制称0.1mg /ml的对照品溶液 3、供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品0.5ml，置25ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 4、样品溶液的测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，根据峰面积来计算每支口服液中黄芩苷的含量，即得。 5、计算公式 （3）计算黄芩苷的含量（外标法） 实验注意事项 制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤 进样时进样器一定要清洗干净 进样前色谱仪一定要用流动相平衡 进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。 讨论与思考题 1、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采用对照药材法？ 2、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项有哪些？ 3、黄芩苷高效液相色谱含量测定中，流动相中的冰乙酸有何作用？ COMPANY LOGO *Company Logo Company LOGO 双黄连口服液的质量检验 药物分析实验 1 实 验 目 的 2 实验仪器与试剂 3 实验内容 4 实验注意事项 5 讨论与思考题 鉴别试验 含量测定 实验内容 A 性状鉴别 Ｂ 薄层鉴别 薄层鉴别实验 供试品溶液：取本品1ml，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置，取上清液，即得。 对照药材溶液：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液即为。 展开条件：点样量各为5μl，硅胶G薄层板，展开剂：氯仿-甲醇（5:1），显色剂：10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟显色。 结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 A 色谱条件及系统适应性 Ｂ 对照品溶液的配制 Ｃ 供试品溶液的制备 D 样品溶液的测定 E 计算公式 2、对照品溶液的配制 (其中：A=1.065×h×w1/2) （1）计算理论塔板数（按黄芩苷计） （2）计算分离度 其中：C—浓度（mg/ml)； A—峰面积； m—黄芩苷的质量（mg）； D—稀释倍数； V—每支样液的体积(ml)