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毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠.pdf
毛细管气相色谱法测定食品中
环己基氨基磺酸钠
张德超
(江苏省南通市通州区疾病预防控制中心,南通226300)
中图分类号:0657.7 文献标志码:B 文章编号:1001—4020(2015)02—0254—03
毛细管气相色谱技术具有分离度高、重现性好 1.2仪器工作条件
m×0.53mm,
和准确度高等优点,已广泛应用于各行各业的气相 DB-1毛细管色谱柱(30.0
色谱的检测和分析中,正逐步替代填充柱色谱。但
其在检测食品中环己基氨基磺酸钠时出现了标准曲 气为高纯氮气(纯度为99.999%);压力控制
线的相关性、精密度和准确度均较填充柱差的现 83kPa,柱温为80℃,检测器温度为250℃;空气流
量400mL·rain~,氢气流量30mL·min~,尾吹
象[1],虽然也有许多改进的方法[2’5],但无法提高测
mL·min~;进样量2
定方法的精密度和准确度,以致目前国家标准中仍 气为氮气,流量20 pL。
以填充柱气相色谱法作为首选[6]。在用毛细管色谱 1.3试验方法
液体试样:称取试样20.0 mL具塞
法测定食品中环己基氨基磺酸钠的过程中发现,环 g置于100
己基氨基磺酸钠在酸性环境中与亚硝酸钠反应产生 比色管中,放人冰浴中。
的环己醇亚硝酸酯经正己烷提取后,其稳定性较差, 固体试样:称取已剪碎的试样2.00g于研钵
随分析时间的延长,两组分的峰面积此消彼长。仅 中,加少许层析硅胶研磨至干粉状,经漏斗倒入
100
用其中的环己醇亚硝酸酯的组分计量,会导致方法 mL容量瓶中,加水冲洗研钵一并转移至容量瓶
的线性差,测定结果的精密度低。本工作通过将其 中,加水至刻度,并不时摇动,1h后过滤,移取
20.00
转变的环己硝酸酯峰面积和环己醇亚硝酸酯峰面积 mL于100mL具塞比色管中,放人冰浴中。
之和作为计量基础,有效地改善了方法的线性,大大 在上述试样溶液中加入50g·L.1亚硝酸钠溶
提高了毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺 液5mL,100g·L_1硫酸溶液5mL,摇匀,在冰浴
酸钠的精密度和准确性。 中放置30min,并不时摇动,然后加入正己烷
10.00
mL和氯化钠5g,摇匀后振摇100次,分层后
1试验部分
吸取正己烷于离心管中,离心分离后,按仪器工作条
1.1仪器与试剂 件进行测定。
Agilent7890A型气相色谱仪,配氢火焰离子化
2结果与讨论
检测器(FID);7683B型系列自动进样器。
亚硝酸钠溶液:50g·L。 2.1色谱行为
硫酸溶液:100g·L一。
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