毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠.pdfVIP

毛细管气相色谱法测定食品中 环己基氨基磺酸钠 张德超 (江苏省南通市通州区疾病预防控制中心，南通226300) 中图分类号：0657．7 文献标志码：B 文章编号：1001—4020(2015)02—0254—03 毛细管气相色谱技术具有分离度高、重现性好 1．2仪器工作条件 m×0．53mm， 和准确度高等优点，已广泛应用于各行各业的气相 DB-1毛细管色谱柱(30．0 色谱的检测和分析中，正逐步替代填充柱色谱。但 其在检测食品中环己基氨基磺酸钠时出现了标准曲 气为高纯氮气(纯度为99．999％)；压力控制 线的相关性、精密度和准确度均较填充柱差的现 83kPa,柱温为80℃，检测器温度为250℃；空气流 量400mL·rain～，氢气流量30mL·min～，尾吹 象[1]，虽然也有许多改进的方法[2’5]，但无法提高测 mL·min～；进样量2 定方法的精密度和准确度，以致目前国家标准中仍 气为氮气，流量20 pL。 以填充柱气相色谱法作为首选[6]。在用毛细管色谱 1．3试验方法 液体试样：称取试样20．0 mL具塞 法测定食品中环己基氨基磺酸钠的过程中发现，环 g置于100 己基氨基磺酸钠在酸性环境中与亚硝酸钠反应产生 比色管中，放人冰浴中。 的环己醇亚硝酸酯经正己烷提取后，其稳定性较差， 固体试样：称取已剪碎的试样2．00g于研钵 随分析时间的延长，两组分的峰面积此消彼长。仅 中，加少许层析硅胶研磨至干粉状，经漏斗倒入 100 用其中的环己醇亚硝酸酯的组分计量，会导致方法 mL容量瓶中，加水冲洗研钵一并转移至容量瓶 的线性差，测定结果的精密度低。本工作通过将其 中，加水至刻度，并不时摇动，1h后过滤，移取 20．00 转变的环己硝酸酯峰面积和环己醇亚硝酸酯峰面积 mL于100mL具塞比色管中，放人冰浴中。 之和作为计量基础，有效地改善了方法的线性，大大 在上述试样溶液中加入50g·L．1亚硝酸钠溶 提高了毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺 液5mL，100g·L_1硫酸溶液5mL，摇匀，在冰浴 酸钠的精密度和准确性。 中放置30min，并不时摇动，然后加入正己烷 10．00 mL和氯化钠5g，摇匀后振摇100次，分层后 1试验部分 吸取正己烷于离心管中，离心分离后，按仪器工作条 1．1仪器与试剂 件进行测定。 Agilent7890A型气相色谱仪，配氢火焰离子化 2结果与讨论 检测器(FID)；7683B型系列自动进样器。 亚硝酸钠溶液：50g·L。 2．1色谱行为 硫酸溶液：100g·L一。