毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分.pdfVIP

第28卷第1期 分析科学学报 2012年2月 ANAl，YTTCAI。s(’IENCE 2012 V01．28No．1 JOURNAI。()F Feb． 文章编号：1006—6144(2012)0l一0043—05 毛细管电泳一质谱联用法测定清肺抑火片中 的四种有效成分 李海霞1，杨 辉2，徐远金¨ (1．亚热带生物资源保护与利用重点实验室，广西大学，广西南宁530004； 2．广西分析测试研究中心，广西南宁530022) 摘 要：建立了毛细管电泳一电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药 根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管，以 35 mmol／L mmol／L乙酸铵(含20％乙腈，pH一6．5)为缓冲溶液、60％异丙醇(含3．3 乙酸)为鞘液，分离电压为28kV时，各组分在11min内达到基线分离。苦参碱、药根 碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0．030～150mg／L、0．060～20mg／L、0．060 ～80 mg／L、0．60～300mg／L，检出限分别为0．010、0．020、0．020、0．20mg／L。样品的 加标回收率在91．O％～107％之间，相对标准偏差均小于4．9％。方法简便、快速、灵敏度 高，已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定。 关键词：毛细管电泳；电喷雾电离质谱；清肺抑火片；有效成分测定 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 清肺抑火片是由黄芩、桅子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等9味药材组成的中药复方制剂，具有清肺止 咳、降火生津的功效，适用于肺热咳嗽、痰延壅盛、咽喉肿痛、口鼻生疮等症状。有关清肺抑火片中有效成 分的测定主要采用高效液相色谱方法。文献已报道了高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷【l。2]、黄 芩苷‘31及同时测定大黄素、大黄酚及大黄酸n]，栀子苷、黄芩苷及大黄素[51的方法。对清肺抑火片中苦参 碱、氧化苦参碱和药根碱的测定方法，以及毛细管电泳测定清肺抑火片中有效成分的方法均未见有报道。 毛细管电泳一质谱联用技术兼具毛细管电泳的高效分离能力和质谱的定性分析能力，是近年来发展起 来的高效联用技术哺]，其在中药成分分析研究中也得到了关注[7]。毛细管电泳一质谱联用技术借助于质谱 的强定性分析能力，可以很好地解决成分复杂样品分析时仅靠组分保留时间进行定性分析时可能出现结 果可靠性差的问题‘8|。本文建立了同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱和栀子苷4种有效 成分的毛细管电泳一质谱联用分析方法，方法简便快速，已成功地用于实际样品的分析。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 HP3D AgilentCE毛细管电泳仪一MSTrapSL质谱联用仪通过CE—MS喷雾组件连接，鞘流使用Agi— 50 lent cmX 1100等梯度泵和1：100分流器(美国，Agilent公司)；未涂层弹性石英毛细管(83．5pm，河北 永年锐沣色谱器件有限公司)；868 pH／ISE测试仪(美国，Orion公司)；ME Pro 公司)；WaterPlus超纯水仪(美国，Labconco公司)。 标准储备溶液：准确称取苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所)各 收稿日期：2011—01-04修回日期：2011-04-15 基金项目：国家自然科学基金(No．2