比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷.pdfVIP

2016年9月 中成药 2016 September ChineseTraditionalPatentMedieine V01．38 第38卷第9期 No．9 比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷 杨华剑 (浙江省临海市食品药品检验检测中心，浙江临海317000) 摘要：目的 建立比例方程一氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷的含有量。方法o．15mol／L硝酸90℃下 提取砷，采用氢化物原子荧光法测定样品的荧光强度，通过比例方程测定砷的含有量。结果As(Ⅲ)、As(V)、 一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的检出限分别为25、31、68、68ng／L，加样回收率86．O％一103．7％，与 HPLC-ICP-MS法测定结果相近。结论该方法结果准确，步骤简便，成本及仪器要求低，适用于国内一般实验室。 关键词：昆布；As(Ⅲ)；As(V)；MMA；DMA；比例方程一氢化物发生原子荧光 中图分类号：R284．I 文献标志码：B 文章编号：1001—1528(2016)09-2076-04 doi：10．3969／j．issn．1001．1528．2016．09．045 昆布为海带科植物海带LaminariaAresch．或 japonica 团化学试剂有限公司；水为超纯水(Milli—Q水处理系统制 kurome 翅藻科植物昆布EckloniaOkam．的干燥叶状体， 备)。昆布购自市内3家零售药店(散装，1～3号)，由台 夏、秋两季采捞、晒干，其气腥，味咸，归肝、胃、肾经， 州市市场监管局执业中药师郭勇鉴定为正品。 具有软坚散结、消痰利水之功能，主要用于瘿瘤、瘰疬、 2方法 睾丸肿痛、痰饮水肿…。 2．1 溶液(1．00“g／mL)配制 砷(As)作为一种类金属元素，广泛存在于土壤、水2．1．1 As(Ⅲ)溶液(下文所涉及各种砷形态均以As 体和生物体中，是一种毒性较高的污染元素，但其毒性很 计)精密称取亚砷酸根标准溶液0．33g，用水稀释定容至 25 mL，即得。 大程度取决于其存在形式和价态，其中无机砷[As(Ⅲ) 2．1．2As(V)溶液精密称取砷酸根标准溶液1．44 和As(V)]的毒性最大，一甲基砷(MMA)、二甲基砷 g， 用水稀释定容至25mL，即得。 (DMA)较小，砷甜菜碱、砷胆碱几乎无毒性。21，故有毒 2．1．3MMA溶液精密称取MMA标准溶液1．00g，用水 砷即指As(1lI)、As(V)、MMA、DMA4种形态的化合 稀释定容至25mL，即得。 物。目前，相关分析方法主要采用色谱与HG—AFS【3刮或 2．1．4DMA溶液精密称取DMA标准溶液0．47 g，用水 ICP—MS联用……，最新国标GB5009．11-2014也是采用上述 稀释定容至25mL，即得。 两种联用方式，但相关实验设备昂贵，在国内一般