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气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇.pdf

of No.J22 Journal Scienceand ※分析检测 Dairy Technology2015,V01.38 气相色谱.质谱联用法测定牛乳中∥.谷甾醇 赵晶‘,石馨1,胡美杰1,刘波2’车 (1.黑龙江东方学院食品与环境工程学部,黑龙江哈尔滨 150086: 2.东北农业大学国家乳制品质量监督检验中心,黑龙江哈尔滨 150028) 摘要:对气相色谱.质谱联用法测定牛乳中声.谷甾醇的样品前处理步骤及方法可行性进行研究及优化设计。通过 研究多个关键单因素对皂化温度、萃取剂选择、萃取次数及萃取过程中的振摇方式、旋转蒸发温度等因素的影响, 最终得到了适用于对生鲜乳的前处理方法及步骤;并且研究气相色谱一质谱联用法测定生鲜乳中∥一谷甾醇含量的可 行性。结果表明:采用的气相色谱.质谱联用检测方法线性范围较宽,完全能满足常规牛乳试样中∥.谷甾醇各质量 浓度范围内的定量分析。该方法分析精密度高、重复性较好、分析结果准确、可靠性高。 关键词:气相色谱一质谱联用法:牛乳;/t-谷甾醇;测定 Determination inMilkGC—MS offl-Sitosterolby ZHAO Xinl,HU B02’术 Jin91,SHI Meijiel,LIU ofFoodandEnvironmental of 150086,China; (1.Department Engineering,EastUniversityHeilongjiang,Harbin 2.National and DairyQualitySupervisionInspectionCenter,NortheastAgriculturalUniversity,Harbin150028,China) Abstract:A was for inmilk gaschromatography—massspectrometry(GC—MS)methoddevelopeddetermining∥一sitosterol suchas byoptimizingimportantsamplepretreatmentparameterssaponificationtemperature,extractionsolvent,extraction method extractionand ofthe methodwas number,shakingduring rotaryevaporationtemperature.Thefeasibilitydeveloped examined.Thismethodexhibitedawidelinear andcouldmeetthe forroutine of range requirementsquantitativeanalysis inmilk with and results ∥-sitosterolsampleshighprecision,good highreliability. repeatability,accura

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