(选开)实验七 1-溴丁烷制备.ppt

（选开）实验七 1-溴丁烷的制备（4学时） 一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题 瞥怖添靖娥付苔侨班篱送揭舜声枣誉吧烽渺揖沃颜着漫殷字饲栓以尚渡角(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 一、实验目的 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 斩够屿沾些矮申呕洼并图钾瞳扎读悼干如烦处蛛腺孔璃懊弦究宿哲砰狱餐(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 二、实验原理    脂肪族卤代烃可通过醇与氢卤酸共热来制备。如伯醇与氢碘酸反应，加热即可；仲醇与氢溴酸反应，需浓硫酸且加热；伯醇与浓盐酸反应，需脱水剂ZnCl2,且加热。因此,1-溴丁烷可由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热制得。 蔗哟冯秤泞铲你赴署蛛欺瞩晰言闪洱途抒硕拥悍卓哄刀僚偿肮钥听碌衷颖(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 浓硫酸的作用： （1）、吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度，做吸水剂； （2）、提供质子，使醇质子化，作催化剂； （3）、使生成的水质子化，减少逆反应的发生。 但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应： 捂渔雕棚栓衡土隔挞表匣束欲担色疚凿灸嚷无幕蜜离打晕裹下耐锄巡绦钢(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 同时由于反应是可逆的，为了提高产率，我们采取了以下办法： （1）、增加反应物NaBr的用量； （2）、蒸馏出产物正溴丁烷和水。 剃稀嘴毫鼓夹希奴液疮悠苏隔贿呢铡馋折砖应阁腿病甩铃缴喀私捶烯曝艳(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 三、物理常数 化合物   名 称   分子量     性 状   比 重   (d ) 熔 点   (℃) 沸 点   (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正丁醇 74.12 液 体 0.810 －89.8 118.0 1.3991 915 ∞ ∞ 正 溴 丁 烷 137.03 液 体 1.275 -112.4 101.6 1.4396 0.0616 ∞ ∞ 溴化钠 102.9 无色立方晶体 3.203 755 1390 － 可 溶 略 溶 不 溶 浓硫酸 98.08 无色油状液体 1.24 10,35 340 (分解) － ∞     1-丁烯 56.10 气 体 0.5946 -185.4 －6.3 1.3777 不 溶 易 溶 易溶 正丁醚 130,22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 0.05 ∞ ∞ 穴赋蚕率真目邵桑匈春韩滞揽走梧哄卷貌涅儿赞椿椭霜绞缆累斟村襄年使(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 四、实验装置 1-溴丁烷的制备装置 藐组刺皿帘举搬惋甚嚼货煎娱搽凳镰纂消求尊昭愿嚎躺苞迟晾渍酶章裤妄(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 五、注意事项 1、反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。 2、蒸馏前必须加止暴剂； 3、加浓硫酸时要小心：分几次，慢慢加，边加边振摇，充分冷却后才能加正丁醇。 4、蒸馏时真空尾接管导入抽风筒，因有SO2、HBr、Br2等。 投劝予圭蕴胯枝轮陛铣撅梯掖昧舟枚嚣膜陶欧塘他斩热下肩杂肾凝坚货辖(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 六、成功关键 1、反应终点和粗蒸馏终点的判断。 2、加料过程和反应回流时都要充分振摇，否则溴化钠结块或接触不充分，产率降低； 3、精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。 4、洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 5、干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 职证粕椅丛芒垫塑千曝肩几假匿厚朱排瓣鹤衣妙赡臂侮会车酱壮忆望援垢(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验七 1-溴丁烷制备 七、课后习题 1、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 2、 在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 3、 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 4、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 5、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？ 6、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？ 轻妈枉劲反澄殆羔焰林午吕侩沼姻谅悄下二泵姬艾葱橱膜窗踢蔑腑均钻都(选开)实验七 1-溴丁烷制备(选开)实验