串联质谱法同时测定人尿液中-chrom.pdf

２０１５年６月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６２２～６２７ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０１０３７ 高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定人尿液中 ７种邻苯二甲酸酯代谢物 １ １，２ １ ２ １ 高　 慧 ，　 许媛媛 ，　 孙　 丽 ，　 金忠秀 ，　 胡海婷 ，　 ２ ２ １，２∗ 盛　 杰 ，　 任玲玲 ，　 陶芳标 （１． 安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系，安徽 合肥 ２３００３２； ２． 安徽人口健康与优生省级实验室，安徽 合肥 ２３００３２） 摘要：建立了同时检测人尿液中７种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱⁃串联三重四极杆质谱法。 尿液经酶水解 后，采用萃取柱净化，以２％ （ｖ／ ｖ）甲酸甲醇溶液为洗脱剂，经苯基柱分离，以０１％ （ｖ／ ｖ）乙酸水溶液和０１％ （ｖ／ ｖ） 乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号，用同位素内标 法进行定量分析。 尿液中７种邻苯二甲酸酯代谢物在０２～２０００ μｇ／ Ｌ范围内定量离子的相对峰面积比值与质量 浓度均呈良好线性关系（ｒ≥０９９９７６）；检出限（ＬＯＤ）为 １３４３～８０２１ｎｇ／ Ｌ，定量限为４４７７～２６７３７ ｎｇ／ Ｌ；３个 水平的加标回收率为８８８％～１０８９％，日内和日间精密度均不大于１７０５％。 该方法可同时准确、灵敏、简便地测定 人尿液中７种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。 关键词：固相萃取；同位素内标法；高效液相色谱⁃串联质谱；邻苯二甲酸酯代谢物；尿 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０６⁃０６２２⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｕｒｉｎｅ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ １，２ １ ２ １ ＧＡＯ Ｈｕｉ ，ＸＵ Ｙｕａｎｙｕａｎ ，ＳＵＮ Ｌｉ ，ＪＩＮ Ｚｈｏｎｇｘｉｕ ，ＨＵ Ｈａｉｔｉｎｇ ， ２ ２ １，２∗ ＳＨＥＮＧＪｉｅ ，ＲＥＮ Ｌｉｎｇｌｉｎｇ ，ＴＡＯ Ｆａｎｇｂｉａｏ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ Ｍａｔｅｒｎａｌ，Ｃｈｉｌｄ ａｎｄＡｄｏｌｅｓｃｅｎｔＨｅａｌｔｈ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈ， ＡｎｈｕｉＭｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅ