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串联质谱法同时测定人尿液中-chrom.pdf 6页

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串联质谱法同时测定人尿液中-chrom
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2015年6月 Vol.33 No.6 June 2015 ChineseJournal of Chromatography 622~627 研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2015.01037 高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定人尿液中 7种邻苯二甲酸酯代谢物 1 1,2 1 2 1 高  慧 ,  许媛媛 ,  孙  丽 ,  金忠秀 ,  胡海婷 ,  2 2 1,2∗ 盛  杰 ,  任玲玲 ,  陶芳标 (1. 安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽 合肥 230032; 2. 安徽人口健康与优生省级实验室,安徽 合肥 230032) 摘要:建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱⁃串联三重四极杆质谱法。 尿液经酶水解 后,采用萃取柱净化,以2% (v/ v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0�1% (v/ v)乙酸水溶液和0�1% (v/ v) 乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标 法进行定量分析。 尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0�2~200�0 μg/ L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量 浓度均呈良好线性关系(r≥0�99976);检出限(LOD)为 13�43~80�21ng/ L,定量限为44�77~267�37 ng/ L;3个 水平的加标回收率为88�8%~108�9%,日内和日间精密度均不大于17�05%。 该方法可同时准确、灵敏、简便地测定 人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。 关键词:固相萃取;同位素内标法;高效液相色谱⁃串联质谱;邻苯二甲酸酯代谢物;尿 中图分类号:O658      文献标识码:A      文章编号:1000⁃8713(2015)06⁃0622⁃06 Determination of seven phthalate metabolites in human urine by high performance liquid chromatography⁃ tandem mass spectrometry 1 1,2 1 2 1 GAO Hui ,XU Yuanyuan ,SUN Li ,JIN Zhongxiu ,HU Haiting , 2 2 1,2∗ SHENGJie ,REN Lingling ,TAO Fangbiao (1.Departmentof Maternal,Child andAdolescentHealth,School of PublicHealth, AnhuiMedical University,Hefe

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