微波消解-火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟法测定发锰含量的比较.pdfVIP

中国卫生检验杂志2007年l2月第l7卷第l2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Dec 2007；Vol 17 No 12 2357 【经验交流】 微波消解一火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟法测定发锰含量的比较 薛诚，闰震，丁宇清 (江苏省徐州市疾病预防控制中心，江苏徐州 221006) [关键词】 微波消解；火焰原子吸收分光光度法；发锰 [中图分类号】 0657．31 [文献标识码】 c [文章编号】 1004—8685(2007)12—2357—02 职业性慢性锰中毒是机械行业最常见职业病之一，它是 1．3 仪器 长期接触锰的烟尘所引起的以神经系统改变为主的疾病。为 1．3．1 微波消解一火焰原子吸收分光光度法 PE800火焰一 预防控制职业性慢性锰中毒的发生，应及时发现其早期观察 石墨炉原子吸收分光光度计(检测条件为波长279．5 nm)，ME 对象并给予相应处理。观察对象的诊断标准为：具有头晕、头 一 Ⅱ光纤控压密闭微波快速消解系统。 痛、容易疲倦、睡眠障碍、健忘等神经衰弱综合症的表现，以及 1．3．2 甲醛肟法 721分光光度计(检测条件为波长 肢体疼痛、下肢无力和沉重感等症状，同时尿锰或发锰超过本 450 nln)。 地区正常值的上限。由于制定本地区发锰正常值的上限需要 1．4 试验步骤 对大量普通公众的发锰含量进行检测，而国家标准方法(甲醛 1．4．1 工作曲线的绘制 使用微波消解一火焰原子吸收分光 肟法…)较为繁杂，故探讨一种更为经济、方便和准确的检验 光度法和甲醛肟法分别求取工作曲线和相关系数，求取吸光 方法一微波消解一火焰原子吸收分光光度法进行发锰含量测 度(Y)与标准系列锰浓度(X，~Lg／m1)的直线回归方程。 量非常必要。本文通过对微波消解一火焰原子吸收分光光度 1．4．2 精密度检验 根据以往检测结果，选取不同发锰含量 法和甲醛肟法两种方法的比较，探讨微波消解一火焰原子吸 的发样20份，使用微波消解一火焰原子吸收分光光度法和甲 收分光光度法作为发锰含量测定方法的可行性。 醛肟法分别进行5次测定，分别求取其发锰含量及其平均值、 标准差和相对标准偏差，对两种方法的相对标准偏差进行 检 1 材料与方法 验分析其差异的显著性。 1．1 测定原理 1．4．3 测定结果差异性检验 对1．4．2中20份发样微波消 微波消解一火焰原子吸收分光光度法：将头发样本经过 解一火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟法的测定结果的平均 微波消解破坏有机质后，通过原子吸收分光光度法对其锰含 值进行 检验分析其差异的显著性。 量进行测量。 1．5 统计分析 甲醛肟法：将头发有机质破坏后，锰在碱性(pill0)条件下 使用SPSS1 1．5软件包进行统计分析。 受空气氧化，变为4价，与发中共存的铁和三聚甲醛肟共同形 成络合物，用还原剂和EDTA将后者中的铁络合物分解，然后 2 结果 将剩余的紫红色锰络合物作比色测定。 2．1 工作曲线 1．2 方法 微波消解一火焰原子吸收分光光度法的工作曲线为Y(吸 1．2．1 微波消解一火焰原子吸收分光光度法 发样经5％洗 光度)=0．06317X(锰浓度，~Lg／m1)+0、00013，相关系数r= 涤剂浸泡后，用水冲洗5～6次，再用去离子水洗3～4次