暨南大学徐明芳-第十二章结晶技术_2010-06-08.pptVIP

Chapter 十二 结 晶Crystallization 暨南大学 徐明芳 博士 教授 本章作业 结晶操作的原理是什么？ 饱和溶液和过饱和溶液的概念 凯尔文公式的内容和意义是什么？ 结晶的一般步骤是什么？ 过饱和溶液形成的方法有哪些？ 绘制饱和温度曲线和过饱和温度曲线，并标明稳定区、亚稳定区和不稳定区。 常用的工业起晶方法有哪些？ 重结晶的概念 思 考 题 1结晶的定义？ 2、结晶原理与起晶方法及真空煮晶锅结构和操作 4、谷氨酸结晶时的PH3.22，为何操作时调在PH3.22左边？ 6、为何溶液浓度必须达到一定的过饱和度时才能析出结晶？ 7、解释育晶过程中细小晶粒逐渐溶解而较大晶粒继续长大的现象？ 第12章 蒸发与结晶设备 概述 一.蒸发 是生物工业中广泛采用的重要操作。是浓缩的方法之一。常与电渗析、离子交换、超滤等浓缩方法结合使用，以达到经济合理(综合考虑生产成本、产品质量、设备投资等因素)。 常用于将溶液浓缩至一定浓度，使后续工艺过程(工序)更经济、有效、合理。如将稀酶液蒸发(浓缩)到一定浓度后再沉淀或喷雾干燥；将溶液蒸发(浓缩)到一定浓度后再结晶等。 二.结晶 是获得纯净固体物质的重要方法之一。 常用于发酵产物的提纯(精制)，如谷氨酸钠、柠檬酸、葡萄糖和核苷酸等都是用结晶的方法提纯(精制)的。 一、结晶理论 结晶的基本概念 结晶原理 利用溶质之间溶解度的差异来进行分离纯化 1.结晶的概念 溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一，具有各种对称的晶体，其特征为离子和分子在空间晶格的结点上呈规则的排列 固体有结晶和无定形两种状态 结晶 析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列，粒子排列有规则 无定形固体 析出速度快，粒子排列无规则 3.结晶操作的特点 只有同类分子或离子才能排列成晶体，因此结晶过程有良好的选择性。 通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤，可以得到纯度较高的晶体。 结晶过程具有成本低、设备简单、操作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。 4.结晶过程分析 饱和溶液： 当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时，该溶液称为饱和溶液； 过饱和溶液： 溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液； 溶质只有在过饱和溶液中才能析出； 凯尔文（Kelvin）公式 结晶过程的实质 结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出，形成新相的过程 这一过程包括： 溶质分子凝聚成固体 分子有规律地排列在一定晶格中 这一过程与表面分子化学键力变化有关； 因此，结晶过程是一个表面化学反应过程。 5.晶体的形成 形成新相（固体）需要一定的表面自由能。因此，溶液浓度达到饱和溶解度时，晶体尚不能析出，只有当溶质浓度超过饱和溶解度后，才可能有晶体析出。 首先形成晶核，由Kelvin公式，微小的晶核具有较大的溶解度。实质上，在饱和溶液中，晶核是处于一种形成—溶解—再形成的动态平衡之中，只有达到一定的过饱和度以后，晶核才能够稳定存在。 温度与溶解度的关系 由于物质在溶解时要吸收热量、结晶时要放出结晶热。因此，结晶也是一个质量与能量的传递过程，它与体系温度的关系十分密切。 溶解度与温度的关系可以用饱和曲线和过饱和曲线表示 结晶曲线 饱和曲线 溶质在特定溶剂中溶解度与温度的关系曲线 过饱和曲线 溶液过饱度与结晶的关系曲线 饱和曲线与过饱和曲线图  　　　　　浓度 　　 蒸发 　　过饱和曲线 　　　不稳区 饱和曲线 　　冷却 介稳区 　　　 E