自动电位滴定法测定冶金辅料中氧化钙和氧化镁.pdfVIP

75 冶金分析，2014，34(6)：71 75 MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：71 自动电位滴定法测定冶金辅料中 氧化钙和氧化镁 夏培培，徐元财，纪红玲 (宝山钢铁股份有限公司研究院，上海201900) 摘 要：利用自动电位滴定仪，测定了冶金辅助材料中氧化钙和氧化镁的含量。考察了滴定参 250 数的影响，最终确定滴定波长为660nm，搅拌速度为1 r／min，预搅拌时间为30S，每次加 入滴定剂后，仪器达到的电位差dE(set)为81TIV；平衡条件(dE／出)设置为0．51TIV，等待的最 长时间间隔￡(max)为15S；测定氧化钙时，设置阈值为1001TIV／mL，测定氧化钙、氧化镁合量 时，设定阈值为300mV／mL。将方法应用于白云石标准样品、石灰石标准样品、炉渣标准样品 耐火材料标准样品中氧化钙和氧化镁的测定，结果与认定值一致，相对标准偏差(RSD，咒一7) 为0．06％～O．77％，加标回收率为99％～101％。 关键词：自动电位滴定法；冶金辅料；氧化钙；氧化镁；EDTA 007105 中图分类号：0657．15 文献标志码：A 文章编号2014)06 钢铁生产所需的原辅材料，如石灰石、白云 氧化钙和氧化镁含量的方法。 石、蛇纹石、萤石、炉渣以及耐火材料需对钙镁含 1 实验部分 量进行准确测定，其测定结果不仅为原料及辅助 材料的价格提供准确的依据，也是冶金工艺中的 1．1 仪器 物料配比、物料平衡及控制烧结、高炉碱度等工艺 控制的重要参数口。2]。钙镁分析在钢铁冶金工艺 国际贸易有限公司)，20mL滴定管，自动滴定台； 中具有十分重要的作用。 DP5光度电极。 目前，冶金行业中普遍采用国标方法(GB／T1．2试剂 3286．1 6900 1998、GB／T2006和GB／TS069．11三乙醇胺(1+4)；氢氧化钠溶液：200 g／L；碳 2001)和行业标准(YB／T109．32001和YB／酸钠硼酸钠混合熔剂：按质量比将1份无水碳酸 T190．4 2001)中的人工滴定法测定冶金辅料中 的氧化钙和氧化镁量，近年来，由于冶金辅料组成 化铵饱和溶液；氯化铵洗涤液：20 000 和含量的不同，相关的人工滴定法研究较多[。。8]， mL饱和氯化铵溶液，用水稀释到1 mL，混 由于干扰元素较多[9。1…，人工滴定法的指示剂变 匀；甲基红溶液：0．2g／L；；六次甲基四胺溶液： 300 色不是很敏锐，并且人工操作的经验和熟练程度 g／L；六次甲基四胺洗涤液：10g／L；钙指示 有差异，分析精度较差。电位滴定法能够消除指 剂：取1g钙指示剂和100g氯化钠研磨，混匀；铬 示剂引入的误差，提高检测效率，适合大批量试样 黑T：1g铬黑T与100g氯化钠，混匀，研细；氨 的分析检测，已经广泛应用于现代的分析检测 性缓冲溶液：称取67．5 中E