蔬菜和水果中残留蚜灭磷的气相色谱测定.pdfVIP

第28卷第6期 分析科学学报 2012年12月 V01．28No．6 JOURNALOFANALYTICALSCIENCE Dec． 2012 文章编号：1006—6144(2012)06—0790—05 蔬菜和水果中残留蚜灭磷的气相色谱测定 胡敏骏2，应兴华1，徐 霞1，朱智伟“，曹赵云1 (1．中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江杭州310006； 2．浙江省富阳市农业局，浙江富阳311400) 摘 要：报道了气相色谱法测定蔬菜和水果中残留蚜灭磷的方法。选取芹菜、萝卜、马 铃薯、苹果、桃、香蕉和柑橘7种蔬菜和水果为研究对象，考察了不同提取体系对蚜灭磷 m×0．25miTt 测定的影响。结果表明，试样以乙腈提取，经DB-1701毛细管色谱柱(30 ×0．25牲m)分离，磷滤光片检测器(FPD)测定。方法线性范围为0．05～1．0rag／L(r一 0．999 98)。检出限(S／N=3)为0．01 mg／kg。加标水平为0．05、0．1和0．20mg／kg时 平均回收率为84．24％4109．96％，相对标准偏差为4．67％～9．99％。该方法快速、灵 敏、准确，适合蔬菜和水果中残留蚜灭磷的测定。 关键词：蚜灭磷；残留；气相色谱；蔬菜；水果 中图分类号：0657．7+1文献标识码：A 蚜灭磷是一种高效、广谱内吸杀虫、杀蠛剂，被广泛应用于防治果树、蔬菜等作物上的各种蚜、螨等害 虫，对苹果绵蚜有特效，但残效期长，属于高毒农药。据报道，蚜灭磷对组氨酸缺陷型鼠伤寒沙门氏菌 TAl535有明显的诱变作用，并可诱发小鼠骨髓细胞染色体畸变率增高n]。因此，发达国家对蚜灭磷在水 果中制定了严格的最大残留限量值，如：欧盟和日本分别对苹果和李子制定的最大残留限量值分别为0．5 mg／kg和0．05mg／kg。我国也规定苹果中蚜灭磷最大残留限量为1．0mg／kg[z]。 蚜灭磷测定方法主要有液相色谱一质谱法[3]、气相色谱一氮磷检测器法[40和气相色谱一微电池电子捕获 的产品性质相去甚远，而NY／T 761—2008标准尚未涵盖蚜灭磷该项指标∞]。因此，建立适合蔬菜和水果 中蚜灭磷残留量的分析方法对于食品质量安全监测、保障消费者健康以及打破国际贸易中技术壁垒均具 有重要意义，也可为制定蔬菜和水果中残留蚜灭磷测定标准提供有力的技术支撑。本文建立了气相色谱 分离，FPD检测器(磷滤光片)测定蔬菜和水果中残留蚜灭磷方法。该方法前处理简便、结果准确、重现性 好，可满足蚜灭磷残留检测的要求。 1 实验部分 1。1仪器与试剂 Agilent mr×0．25 T一 学工作站；DB一1701熔融弹性石英毛细管色谱柱(30 器(江苏太仓科教仪器厂)。 2011-09～23 11—14 收稿日期： 修回日期：2011 基金项目： 农业行业标准制定和修订项目(农财发[2010]49号)；浙江省省派科技特派员科技扶贫项目(浙科发农 [2011]168号) *通讯作者：朱智伟，男，研究员，研究方向为农产品质量与食品安全． 790 第6期 分析科学学报 第28卷 40tim，美国瓦里安公司)。 1．2标准溶液配制 准确吸取0、0．05、0．25、0．5和1．0mI。质量浓度为10．0 mI。容量瓶， mg／I。的蚜灭磷标准溶液于10 用乙腈定容得质量浓度为0、0