蔬菜中杀虫剂_除草剂等农药的多残留分析方法.pdf

( ) 　上海农业学报 　2004 ,20 2 :74～79 　Acta A griculturae S hanghai ( ) 文章编号 2004 027406 蔬菜中杀虫剂 、除草剂等农药的多残留分析方法 汪传炳 　朱建华 (上海市农业技术推广服务中心 ,上海 201103) 摘 　要 　建立了同时检测蔬菜中 15 种有机磷农药 、5 种拟除虫菊酯农药 、4 种除草剂 、1 种有机氯农药和 1 种杀菌剂农药的多残留分析方法 。对样品的提取 、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化 。当添加浓度在 0 . 1～1. 0 mg/ kg 时 ,各种农药的回收率为 70 %～110 % ,相对标准偏差小于 20 % ,最小检测浓度在 0 . 005～0 . 02 mg/ kg 。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析 。 关键词 　农药多残留分析 ; 有机磷农药 ; 有机氯农药 ; 拟除虫菊酯农药 ; 杀菌剂 ; 除草剂 中图分类号 : S436 . 3 ; S451. 2 ; S481+ . 8 ; S482 . 3 ; S482 . 4 　　　　文献标识码 : A 我国已经颁布了一系列蔬菜安全卫生质量的国家标准和地方标准[ 1～3 ] ,对多种农药在不同蔬菜中的 ( ) 残留规定了最高限量 MRL 值 ,蔬菜的农药残留量分析和监测是检查标准的执行情况和控制蔬菜农药残 留超标的重要手段之一 。采用单一农药品种或类型的残留量分析方法进行蔬菜农药残留检测 ,效率低 、成 本高 ,监测残留农药种类的覆盖面小 。多残留分析方法使待测样品在经过一个流程的处理和检测以后 , 同 时得出多种不同农药的残留分析结果[4 ] ,能大大提高分析效率和监测效果 。研究和开发适应不同需要的 多残留分析方法 ,对当前的蔬菜农药残留监测和安全监管是一项十分必要的技术工作 。有机磷和拟除虫 菊酯农药是当前蔬菜中最常见的残留杀虫剂农药 ,而菜地中除草剂的使用也日益普遍 , 国内对同时检测这 两类杀虫剂及部分除草剂等农药的多残留分析方法 目前尚少有报道 ,本文就这一问题进行了探索 ,并提出 一种比较实用的多残留分析方法 。 1 　材 料 与 方 法 1. 1 　试剂与仪器 1. 1. 1 　试剂与农药标准溶液 丙酮 、石油醚 、乙酸乙酯 、异辛烷 、氯化钠 、无水硫酸钠均为分析纯试剂 ,丙酮 、石油醚 、乙酸乙酯用前经 全玻璃系统重蒸馏 ,无水硫酸钠在 550 ℃烘 2h ,冷却后防湿备用 。层析用硅胶 ,100～200 目,用前在马福炉 中550 ℃烘 2h ,冷却后加 3 %的水减活备用 。脱脂棉 ,用丙酮淋洗后干燥备用 。 ( ) 混合提取剂 ,丙酮 + 乙酸乙酯 :1 + 1 V + V 。 ( ) 淋洗剂 ,石油醚 + 乙酸乙酯 :100 + 1 V + V 。 农药标准贮备溶液 :纯度 97 %以上的农药标样用丙酮配制成每种农药 1000 mg/ L 的标准储备液 ,低温 保存 。 农药工作标样 :用 1000 mg/ L 的农药标准储备液以丙酮稀释成含有敌百虫 、敌敌畏 、甲胺磷 、乙酰甲胺 磷 、甲拌磷 、氧化乐果 、久效磷 、乐果 、甲基毒死蜱 、甲基对硫磷 、毒死蜱 、对硫磷 、马拉硫磷 、水胺硫磷和三唑 磷 15 种有机磷农药的混合标准液 ,每种农药的浓度 l mg/ L 。 用 1000 mg/ L 的农药标准储备液以丙酮稀释成含有除草剂 、拟除虫菊酯农药等 11 种农药的混合标准 液 ,各种农药的浓度 :氟乐灵 、三氟氯氰菊酯和林丹 ,每种农药的浓度为 0 . 1 mg/ L ; 甲氰菊酯 、二甲戊乐灵 , 每种农药浓度 0 . 2 mg/ L ; 乙草胺 、丁草胺和腐霉利 ,每种农药浓度 0 . 5 mg/ L ;氯氰菊