色谱柱简述20121128.ppt

气相色谱组的分类 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。 色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱 按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。 填充柱柱管的选择与处理 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。 分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1：20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。 玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。 柱子的检漏方法比较简单：可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。 　　⑴固定液：当固定液的涂渍量大于5%时，可以选用白色或红色硅藻土载体；若涂渍量小于5%，则应选用处理过的硅烷化载体； 　　⑵分析对象：当样品为酸性时，最好选用酸洗载体，样品为碱性时用碱性载体。对于高沸点组分，一般选用玻璃微球载体，分析强腐蚀性组分时应选用氟载体。　 常用的载体粒度一般在80~100目范围，为提高柱效也可使用100~120目。 　　对载体进行评价是为了比较不同处理方法或处理前后的效果，确定最佳处理条件。方法之一是将不涂固定液的裸载体填装到色谱柱中，选用丙酮、苯等有代表性的组分进行考察，测定相应的保留值、峰形和柱效。载体的吸附性越强，相应组分的保留时间则越长，峰形拖尾越严重，柱效越低。 五种常用固定液的性能 　　固定液　　 型　号　　 麦氏平均极性　 常用溶剂　 使用温度　 类似型号 ──────────────────────────────────── 甲基聚硅氧烷　 OV-101　　 43　　　　 氯仿　　 0/350　　 SE—30 ──────────────────────────────────── 苯基(50%)甲　 OV-17　　 　 177　　 　 已烷　　　 0/350 基聚硅氧烷 ──────────────────────────────────── 三氟丙基(50%) OV-210　　　 300 氯仿　　　 0/275 QF—1 甲基聚硅氧烷 ──────────────────────────────────── 聚乙二醇-200M Carbowax 20M 462 氯仿　　　 60/250 　　　　　　　　 ──────────────────────────────────── 二乙二醇丁　　 DEGS　　 　 586　　　 丙酮　　　 20/200 二酸脂 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━───── 填充柱的制备方法 （一）固定相的制备 　　气固色谱用的固体固定相的制备方法比较简单。通常先进行过筛，根据需要取60～80目或80～100目的筛分范围，然后按要求进行活化处理。 活化后的固定相应在干燥器内贮存备用。 对于液体固定相的制备，可以根据实际情况选用下述方法：　　 （1）蒸发法：称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍溶液。为了使固定液完全溶解，可以将溶液置于热水浴上加热，但应控制温度低于所用溶剂沸点以下20℃。待固定液完全溶解后，缓缓倒入经预处理和过筛备用的载体。在适当温度下轻轻摇动容器，让其中溶剂慢慢地自然挥发完全后即涂渍完毕。如果希望加快工作进度，也可以使用旋转蒸发器在适当的温度下除去有机溶剂。在涂渍过程中应注意不能猛烈搅料，以免损伤载体。有机溶剂的用量一般为载体体积的2倍