混合溶剂溶解磷灰石容量法快速测定全磷.pdfVIP

磷 肥 与 复肥 2008年 1月 · 70· Phosphate Compound Fertilizer 第23卷第1期 ◆分 析◆ 混合溶剂溶解磷灰石容量法快速测定全磷 薛 菁 (云天化 云南磷化集团有限公司 昆阳磷矿化工厂，云南 晋宁 650612) [摘 要]实验了在柠檬酸一Al(NO，) 一HNO，混合溶剂中直接加入喹钼柠酮沉淀剂分解磷灰石的处理方法。结 果表明，在微沸加热5 min条件下，磷钼酸喹啉可沉淀完全?容量法测定全磷的回收率99％。此方法测得结果与 磷钼酸喹啉重量法分析结果相符，并用测定磷灰石标样中全磷进行验证，表明方法可靠。 [关键词]磷灰石；柠檬酸一硝酸铝一硝酸混合溶剂；喹钼柠酮沉淀剂；容量法测磷 [中图分类号]TQ440．72 [文献标识码]A [文章编号]1007—6220(2008)0l_0070—02 Rapid determination of total P205 in apatite by volumetric method with mixed solvent dissolution XUE Jing (The Chemical Plant，Kunyang Phosphate Mine，Yunnan Phosphorus Chemical Corp．，Yuntianhu Group Corp．， finning，Yunn~2n 650612，China) Abstract：Adding quinoline——molybdate——citric acid——acetone precipitant into citric acid——aluminum nitrate-nitric acid solution，the straight decomposition of apatite is tested in phosphorus analysis．The results show that a complete precipitant is achieved at boiling at 5 minutes．with a phosphorus recovery over 99％ by volumetric method and accordance with weight method．Calibrated by standard apatite，the method is proved reliable． Key words：apatite；citric acid—aluminum nitrate-nitric acid solution；quinoline-molybdate-citric acid-acetone precipitant；determination of phosphorus by volumetric method 目前，测定磷灰石中全磷时分解试样的溶剂多 1．2 实验方法 用王水、HC1和HNO， ，这些溶剂对环境和分析 称取0．1000g试样于400mL烧杯中，加人10mL 操作人员影响较大。为此，本文采用在柠檬酸一 柠檬酸一Al(NO3)，一IJN03混合溶剂摇匀后，再加人 Al(NO，)，一HNO，混合溶剂 中直接加人喹钼柠酮 50 mL喹钼柠酮沉淀剂，用水稀释至150 mL，于电 沉淀剂，加热煮沸分解磷灰石，容量法快速测定磷 热板上微沸5 min后取下，冷却到室温。用垫有海 灰石中全磷的方法。结果表明，本法具有简便、快 绵球的滤纸浆进行过滤。用水洗涤沉淀，直到所得 速、成本低、重现性好等特点，且准确度和精密度 滤液(约20 mL)加1滴酚酞指示液和1滴氢氧化 都较高。经与王水溶样、磷钼酸喹啉重量法测定结 钠标准滴定溶液呈红色为止。将沉淀和垫有海绵球 果比较，令人满意。