烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成.pdfVIP

第26卷 第4期 延安大学学报(自然科学版) Vo1．26 No．4 2007年l2月 Journal of Yanan University(Natural Science Edition Dee．2oo7 烷基MCM41复合介孔分子筛的合成 田 锐，杨 华，马红燕，孙雪花 (延安大学 化工学院，陕西 延安 716000) 摘 要：以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane，DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi— lane，C11H2603Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyhrichlorosilane，C18H37Cl3Si)为硅烷化试剂，采用后 处理接枝技术对介孔分子筛MCM-41表面进行烷基化修饰，合成了无机一有机复合材料R—MCM-41 (R一烷基)，并用XRD、元素分析和兀’一lR对复合材料进行了表征。结果表明，有机基团进入了 MCM41孔道。 关键词：介孔分子筛；二甲基二氯硅烷；辛基三甲氧基硅烷；十八烷基三氯硅烷 中图分类号：0655．9 文献标识码：A 文章编号：1004-602X(2007)04-0o43-04 上个世纪9O年代初以MCM41为代表的介孔 特点，可用于萃取、分离和催化等领域。 材料的问世拓宽了传统分子筛的孔径尺寸，这类材 1 实验部分 料在吸附、催化领域具有广阔的应用前景 。近年 来，合成具有活性官能团的无机一有机杂化介孔材料 1．1 仪器和试剂 的研究取得-Ja~大进展 ]。将有机官能团结合 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，中国医药上海 进无定型硅和其它固体并用于色谱和催化领域已有 化学试剂公司)、正硅酸乙酯(TEOS，上海试剂总 多年的历史。介孔分子筛MCM-41相对较大的孑L道 厂)、盐酸(HC1，甘肃长兴化学试剂厂)、甲苯(天津 结构比其它微孔分子筛更适合于有机大分子官能团 化学试剂一厂)、丙酮(天津化学试剂一厂)、无水乙 和配体的同载。负载于MCM-41表面的有机基团不 醇(西安化学试剂厂)、二甲基二氯硅烷(Dimethyi 仅可以缩小介孔分子筛的自由孔道孔径和孔容，而 dichlorosilane，DMCS)(上海试剂一厂)辛基二甲氧 且可以提高介孔分子筛的水热稳定性 。一CH，、 基硅烷(Octyhrimethoxysilane，Cl1H2603Si)和十八烷 一 c H —c H 键合硅胶及液相色谱柱填料在色 基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane，C】8 H37 C】3 Si) 谱分离方面应用十分广泛，实验中我们以二甲基二 (Fluka)均为分析纯，实验用水为二次水。 氯硅烷、辛基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷为 主要仪器：CQ250超声仪(上海超声仪器厂)， 硅烷化试剂采用后处理接枝技术对介孔分子筛 SRJK-2．5—13高温燃烧管式炉(北京光明医疗仪器 MCM-41的表面进行烷基化修饰来合成无机一有机 厂)，688型真空干燥箱(江苏东台市电器厂)。 复合材料R—MCM-41(R一烷基)，合成出的无机一有机 1．2 MCM-4l的合成 复合材料具有稳定性好、键合量高、表面分布均匀等 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂 收稿日期：2007—03—12 作者简介：田锐(1980一)，女，陕西绥德人，延安大学助教。 延安大学学报(自然科学版) 第26卷 为模板剂在酸性条件下合成MCM-41介孔分子 筛 。具体为