3-气相色谱法测定药物中的残留有机溶剂.pdf

气相色谱法测定残留溶剂 1. 实验目的  通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及 仪器构造；  掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙 酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法；  掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法； 2 2.实验原理  气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及 吸附物质的差异来实现混合物的分离。  《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的 原理与方法：性质不同，色谱柱的保留行 为不同，分离后检测信号不同。 3 3.仪器结构 气路系统 进样和分离 系统 检测系统 数据处理和显 示系统 4 气路系统及其部件  气路—载气、燃气及助燃气  减压阀—使高压气体降低到使用压力  净化器—除去气体中可能存在的有害物质  稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因 气源变化而变化 5 进样系统(sample injection) 分离系统-色谱柱 (capillary column) 6 检测系统 热导 氢火焰离子化 电子捕获 检测器 （TCD) （FID) （ECD) 检测原理 热导率差异 化学电离产生离子流 电负性物质捕获电子 灵敏度 低 高 最高 破坏性 不破坏样品 破坏样品 破坏样品 含卤素、硫、羰基、 专属性 通用型 含碳有机物 氰基化合物 应用范围 气体、水分 有机物 农药、污染物 7 氢火焰离子化检测器(FID)  检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而 形成离子流，借测定离子流强度进行检测。  尾吹气路—尾吹气可采用氮、氢、氦或空气，它 即可克服死体积的影响，又可增加单位时间到达 检测器的质量数。 8 仪器结构 现场讲解Agilent7890型气相色谱仪的结构和工 作站。