采用2015版中国药典检测中药二氧化硫残留量的方法验证报告.pdf

济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 中药二氧化硫残留量方法验证报告 参数： 中药二氧化硫 检测标准： 中国药典2015年版 智能一体化二氧化硫残留量 仪器设备： 设备型号： 107-1P 测定仪 仪器条件： 升温时间10min，升温功率450W，缓冲时间5min，保温功率300W 实验时间： 2016 年05 月18 日 一、方法验证步骤 1.1 试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法 （酸碱滴定法）配制。 1.2 精密度实验：取亚硫酸钠溶液浓度低、中、高3个梯度的水样，各平行测定六次，计算 各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.3 准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法 的改良（陈如训等），进行试验。取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml，分别进行空白加标实验 和实际样品加标实验。 1.4 样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法 （酸碱滴定法）进行测定，具 体步骤如下： 1.4.1 将精密称量好的样品加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入 10ml 6mol/L 盐酸备用，于100ml 锥形瓶中加入50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。 1.4.2 将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整 流量计流量约200ml/min。 1.4.3 依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水 开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h。 1.4.4 加热完毕后，用0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白 实验校正。 照下式计算： (AB)c0.032106 供试品中二氧化硫残留量(μg/g) W 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； 第 1 页 共 4 页 济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 W为供试品的重量，g； 0.032 为1ml 氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g。 二、方法验证结果 2.1 精密度 对高、中、低3个浓度的样品分别做6 次平行实验 （高、中、低三个浓度由适量亚硫酸 钠配置完后，进行标定，标定方法见2.2，标定完后根据浓度取样，现标现取），计算检测 结果相对标准偏差。 表1 精密度实验结果 试样 平行号 浓度1 浓度2 浓度3 1 1152.58 2873.09 5779.58 2 1135.87 2889.79 5762.88 测试结果 3 1135.87 2906.50 5762.88 (μg) 4 1152.58 2856.38 5812.99 5 1135.87 2889.79 5662.66 6 116