重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁.pdfVIP

70 冶金分析，2014，34(6)：68 70 MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：68 重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁 王素梅1‘2，王东杰1‘2，张翼明1‘2，郝茜1‘2 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030； 2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030) 摘 要：采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样，分解后的熔融物以热水浸取，30 mL 大量的三价铁还原为二价铁，然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点，逐滴加7滴15g／L三 氯化钛溶液至试液呈蓝色，进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁，同时采用重铬酸钾氧化 至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸 钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定，实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明， 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定，测定 结果与认定值相符，相对标准偏差(咒一7)均小于0．5％。 关键词：重铬酸钾；滴定法；硼铁合金；全铁 中图分类号：0652．1 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014】060068～03 在冶金机械工业中，硼铁常用来代替硼作为 水中(若浑浊需过滤)，加5 硼的加入剂。在钢中添加硼，能显著提高钢的淬 100 mL，混匀；硫磷混酸：将75 透性和机械性能，而在优质合金钢中，硼还能代替 缓慢注入350 mL水中，再加入75 铬、钼、镍等合金元素而不影响其机械性能，在铸 匀；二苯胺磺酸钠指示剂：2g／L；二氯化锡溶液： 铁中加入硼，能提高铸铁的耐磨性。硼铁也是钕 100 g／L，称取10g二氯化锡，溶于20 铁硼永磁材料的重要原料，每年市场需求量都在 (1+1)中，以水稀释至100 mL，混匀；重铬酸钾标 不断增加。为生产不同性能的新型合金，硼铁中 38 准滴定溶液：c(1／6K。Cr。O，)一0．011mol／L。 主元素的准确分析具有十分重要的意义。目前， 盐酸为优级纯；硝酸、氢氧化钠、硫酸、过氧化 硼铁中主量元素全铁的检测技术报道较少。硼铁 钠、磷酸、二氯化锡、三氯化钛、钨酸钠为分析纯； 合金样品的前处理方法一般有微波消解法E1。…、过 水为离子交换水。 氧化钠熔融法口“1、碳酸钠过氧化钠熔融法E71等。 1．2实验方法 1 本文采用碱熔融法(NaOH+Na。O。)分解试样，准确称取0．25g(精确至±0．000 g)试样， 重铬酸钾滴定法对硼铁中全铁元素进行测定，方 置于盛有2g