核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量-南京农业大学学报.pdf

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2017-08-12 发布于天津
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核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量-南京农业大学学报.pdf

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核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量-南京农业大学学报

－　南京农业大学学报　２０１４ꎬ３７(６):１１９１２４ｈｔｔｐ:/ / ｎａｕｘｂ.ｎｊａｕ.ｅｄｕ.ｃｎ－　ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｎｊｉｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｄｏｉ:１０.７６８５/ ｊ.ｉｓｓｎ.１０００２０３０.２０１４.０６.０１７－卢爱民ꎬ蒋红梅ꎬ吕波ꎬ等. 核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量[Ｊ]. 南京农业大学学报ꎬ２０１４ꎬ３７(６):１１９１２４核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量卢爱民ꎬ蒋红梅ꎬ吕波ꎬ杨春龙∗ (南京农业大学理学院/ 江苏省农药学重点实验室ꎬ江苏南京２１００９５) 摘要:建立一种核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量的分析方法ꎮ 将６ｍＬ氯仿萃取溶剂加入１ｍＬ样品中ꎬ超声振－荡ꎬ将离心萃取得到的有机相真空干燥后ꎬ以氘代氯仿为溶剂、１ꎬ４二硝基苯为内标ꎬ恒温２９８Ｋꎬ在ＡＶＡＮＣＥ Ⅲ４００ＭＨｚ１核磁共振仪上ꎬ采用ｚｇ３０脉冲序列分别得到３种不同饮料Ｈ￣ＮＭＲ谱ꎬ并根据公式计算出咖啡因的含量ꎮ 试验将大相比离心萃取技术用于核磁共振定量分析的样品前处理ꎬ并系统考察了萃取条件、核磁共振氢谱参数等影响因素ꎮ 结果表明:经＝过分离萃取处理后的样品ꎬ干扰组分少ꎬ定性定量结果准确ꎮ 测得的３种样品中咖啡因的含量ꎬ相对标准偏差ＲＳＤ(ｎ３) 分别为１.８２％、０.８３％和１.０５％ꎬ样品加标回收率为９１.０％~１０４.１％ꎬ试验结果与相关文献报道以及液相色谱测定结果具有良好的一致性ꎮ 结论:将核磁共振氢谱定量分析与分离富集方法联用ꎬ必将会在食品、医药等领域发挥越来越重要的作用ꎮ 关键词:核磁共振氢谱ꎻ内标法ꎻ饮料ꎻ咖啡因－－－中图分类号:Ｏ６５７.６１　　　　文献标志码:Ａ　　　　文章编号:１０００２０３０(２０１４)０６０１１９０６Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｆｆｅｉｎｅｉｎｂｅｖｅｒａｇｅｓｂｙ１Ｈ￣ＮＭＲｗｉｔｈｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄＬＵＡｉｍｉｎꎬＪＩＡＮＧＨｏｎｇｍｅｉꎬＬÜ ＢｏꎬＹＡＮＧＣｈｕｎｌｏｎｇ∗ (ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ/ ＪｉａｎｇｓｕＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｅｓｔｉｃｉｄｅＳｃｉｅｎｃｅꎬＮａｎｊｉｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵ