产舒康颗粒质量控制研究.docVIP

　　产舒康颗粒质量控制研究 【摘要】 目的 探讨产舒康颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件：Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱；流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(40∶60)；检测波长：324 nm。结果 本品中检出当归、川芎、胎盘、甘草,阿魏酸在0.625～3.750 μg范围内线性关系良好,3批产舒康颗粒中阿魏酸含量分别为0.054%、0.037%、0.042%,平均回收率96.2%,RSD＝2.37%。结论 薄层色谱法可用于本品中4种中药的鉴别,高效液相色谱法简便、灵敏、准确,为控制产舒康颗粒的质量提供了依据。 【关键词】 阿魏酸；产舒康颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准 Abstract：Objective To study the quality control method for Chanshukang granule. Methods TLC and HPLC method edicines. The determination asil C18 column (200 mm×4.6 mm, 5 μm), ethanol-2% glacial acetic acid (40∶60) as mobile phase and detected at the . Results The Chinese herbal medicines, Radix Angelicae Sinensis, Rhizoma Chuanxiong, Placenta Hominis and Radix Glycyrrhizae Preparata, in granules ethod can be used for the quality control of four herbal medicines in the granule. The HPLC method is simple, sensitive, accurate and provides a certain evidence for controlling the quality of Chanshukang Granule. 　　Key asil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),先德(天津)科技仪器有限公司产品。 　　2 薄层色谱的鉴别 　　2.1 当归、川芎 取本品9 g,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚50 mL,振摇提取30 min,滤过,滤液挥干,残渣加氯仿2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1 g,分别加乙醚10 mL,同法制成对照药材溶液。再取缺当归、川芎,以及缺当归、川芎、益母草的制剂,同法制成阴性对照溶液。取供试品溶液、阴性对照品溶液各20 μL,对照药材溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点,阴性对照无此斑点。 　　2.2 胎盘 取本品12 g,置索氏提取器中,加氯仿100 mL,加热回流提取2 h,提取液回收氯仿至干,残渣加氯仿1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取胎盘对照药材1 g,加氯仿适量,同法制成对照药材溶液。再取缺胎盘制剂12 g,同法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-浓硫酸(9∶1)溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝绿色斑点,而阴性对照无此斑点。 　　2.3 甘草 取本品6 g,研细,加盐酸3 mL、氯仿50 mL,加热回流提取1 h,放冷,滤过,滤液回收氯仿至干,残渣加1 mL乙醇使溶解,作为供试品溶液。另取缺甘草制剂,同法制成阴性对照溶液。取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60 ℃)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%磷钼酸乙醇液,105 ℃加热5 min至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝紫色斑点,而阴性对照无此斑点。 　　3 含量测定 　　3.1 供试品、阴性对照与对照品溶液的制备 取本品2袋,研细,取12 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50 mL,称定重量,超声处理20 min,放冷,再称定重量,加水补足减失的重量,摇