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低凝胶含量镍系顺丁橡胶的研究.pdf
研 究 ·开发 弹性体CH.20IN08A一i0—E2L5A,1S8T(05)M:E11R~IC1S4
低凝胶含量镍系顺丁橡胶的研究*
张洪林,丛悦鑫,魏汝冰 ,于 鹏 ,朱文信 ,王晓敏,艾学勤,徐 璇
(中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 橡胶厂,山东 淄博 255438)
摘 要 :研 究 了在加氢汽油 中以Ni(naph)2一Al(i—Bu)3一B ·D(以下简称 Ni—Al—B ·D)为引
发体系,进行丁二烯聚合 的规律 。与 Ni(naph)2一Al(i—Bu)3一BF3·0Et2体 系相 比,由于采用新型的
B ·D络合物代替 了三氟化硼 乙醚络合物 ,改善 了引发体系在溶剂 中的溶解性,从而使聚丁二烯橡胶 中
的凝胶含量由原来的0.36 左右降至 0.10 左右。调节 B ·D络合物用量可合成 出不同门尼粘度 、凝
胶含量低 、胶液粘度适宜、性能好 的高顺式聚丁二烯橡胶 。
关键词 :聚丁二烯橡胶 ;凝胶含量 ;门尼粘度
中图分类号:TQ333.2 文献标识码 :A 文章编号:1005—3174(2008)05—0011-O4
我 国顺丁橡胶生产是 1,3一丁二烯在加氢汽 丁二烯橡胶方面国内已取得一些成果L1]。本文
油中,采用环烷酸镍一三异丁基铝一三氟化硼 乙醚 采用新型镍系三元催化体系(环烷酸镍、三异丁基
络合物为催化剂聚合而成。其具有高弹性、耐磨 铝 、BF。·D络合物)在加氢汽油 中进行丁二烯聚
性好、生热低及动态性能较好等一系列优点,广泛 合。通过调节B ·D络合物用量可合成出不同门
用于生产汽车轮胎、摩托车轮胎、力车胎、胶管、胶 尼粘度、凝胶含量低、胶液粘度适宜、性能好的高
鞋底、密封圈等。但是随着橡胶工业的发展,高抗 顺式聚丁二烯橡胶 。开发成功这一新型催化体系
冲聚苯乙烯 (HIPS)所用橡胶对凝胶含量有着严 对增加顺丁橡胶牌号,提高产品质量,拓宽顺丁橡
格的要求 ,因为凝胶的存在会产生 “鱼眼”等表面 胶的应用领域 ,提高我国顺丁橡胶生产技术水平 ,
缺陷,因而使 HIPS的抗冲击强度 、抗张强度 、断
增强国内外市场上的竞争力具有重要意义。
裂伸长率下降,所 以需严格控制顺丁橡胶 的凝胶 ,
含量。另外 ,随着轮胎 向子午方向发展 ,充油顺丁 1 实验部分
橡胶的需求增大,而制备充油顺丁橡胶的关键是
1.1 原材料
合成高门尼基础胶 。但是在我国的顺丁橡胶一直
B·x络合物:实验室 自制;其余原材料为镍
采用以加氢汽油为溶剂的镍系聚合体系,生产过
系顺丁橡胶装置所用原材料。
程 中由于三氟化硼在溶剂 中溶解性不好 ,产品凝
1.2 聚合方法
胶含量高,抗冷流性差,限制了其使用范围,此外,
B ·X络合物溶液制备方法 :在带有搅拌
由于溶液粘度高、聚合设备挂胶严重等 ,只适合生
器 、温度计的三 口烧瓶中,加人一定量 X,启动搅
产门尼粘度为 40~50的顺丁橡胶 ,难以实现顺丁
橡胶的多牌号生产。 拌,在水浴中,缓慢通人三氟化硼气体,控制一定
在镍系顺丁橡胶聚合 中通过优化催化剂的加 时间,制备出不同三氟化硼络合物备用。
入方式和工艺控制合成的
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