浙江农林大学农化分析考试.docVIP

蒸馏法制备无离子纯水（蒸馏水） 纯化水的原理：利用杂质不和水的蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的效果 纯化：一次蒸馏的效果较差，有时需要多次蒸馏。例如第一次蒸馏时加入几滴硫酸，除去重金属；第二次蒸馏时加少许碱溶液，中和可能存在的酸；第三次蒸馏时不加入酸或碱。 离子交换法制备纯水（去离子水、离子交换水、脱盐水） 基本原理：利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中同性离子间的离子交换作用，将水中各种离子除去或减少到一定程度。 优点：操作简便，设备简单，出水量大，因而成本低。现在，在一般情况下使用的纯水多为这种水。 缺点：离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电介质。 因此，要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水，就需要将离子交换水再进行蒸馏一次。 实验室用水等级： 一级水：基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机质。可由二级水制得。 二级水：允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制得。 三级水：普通纯水。可用蒸馏、反渗透或去离子等方法制得。 实验室安全操作： 试剂配置：易燃易爆物质、强氧化剂、剧毒及致癌物质 实验过程：化学反应（通风、洗涤…） 分析化学的质量控制，包括实验室内（部）质量控制和实验室间质量控制，其目的是要把监测分析误差控制在容许限度内，保证测定结果有一定的精密度和准确度。 实验室内质量控制是保证各实验室提供准确可靠分析结果的基础，也是保证实验室间质量控制顺利进行的关键。 实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差，找出误差来源，研究并克服系统误差的措施，以提高各实验室之间分析结果的可比性。 实验室内质量控制主要对使用的分析方法（包括标准分析方法）（灵敏度），自行配置标准物和选用质控样品进行方法精密度和准确度控制。 实验室内化学分析质量的控制，除首先要进行污染防止（如试剂污染、空气污染等）之外，基本内容包括做空白试验、平行试验、标准物质或标准参考物跟踪、加标回收试验。 实验室间质量控制 通常由上级权威部门对下级实验室进行定期质量检查。 实验室内部质量控制的方法同样适用于实验室间质量控制。 实验室质量考核：盲样分析。 由参加实验室进行标样（浓度在一定范围内保密）分析测定，可以发现某些实验室存在的系统误差（如标物、试剂、仪器性能、纯水水质引起的误差），评价分析方法以及所报数据的质量。 阴、阳离子的测定 ①碳酸根、重碳酸根的测定: CO32-和HCO3-多采用双指示剂中和法测定，当用标准酸（硫酸或盐酸）滴定时，反应分两步进行：Na2CO3 + H2SO4 →2NaHCO3 + Na2SO4 等当点附近pH的突跃范围为8.5～7.5，用酚酞指示剂检出终点（pH8.2）（8.2-10.0，无色-红）。2NaHCO3 +H2SO4 → Na2SO4 2H2CO3 等当点附近pH的突跃范围为5.0～3.5，用甲基橙（3.1–4.4，红-黄）、或溴酚蓝（3.0-4.6，黄-紫）指示剂检出终点。 ②电位滴定法采用自动电位计测定 氯离子的测定： AgNO3滴定法（莫尔法）、Hg(NO3)2滴定法、氯电极法、离子色谱法 硫酸根的测定： 有质量法（硫酸钡沉淀）、EDTA络合（BaCl2-EDTA ）滴定法、阳离子交换树脂法、比浊法（硫酸钡）、离子色谱法等。 质量法虽为经典方法，但操作繁琐； EDTA络合滴定法在可溶盐的SO42-测定中具有简便、快速的优点，所以被普遍采用。 钠、钾离子的测定： 火焰光度计法，快速准确。 钙、镁离子的测定： EDTA滴定法、AAS法。 用EDTA在pH10时直接络合测定待测液中的Ca2+、Mg2+。 Ca2+ ： K-B指示剂 Ca2++Mg2+：铬黑T 离子色谱法：钾、钠、钙、镁 有机质测定——湿烧法----氧化还原反应温度控制 重铬酸钾容量法-稀释热法（水合热法）： 利用浓硫酸和重铬酸钾（2:1）溶液混合时产生的热（120oC）左右氧化有机碳。仅77%的有机质被氧化，受环境温度影响。 重铬酸钾容量法-外加热法（170-180oC, 5min）：通过外加热促进有机质氧化，有机质氧化较完全，达90-95%。计算时，一般以90%计：校正系数= （1+10%）=1.1 操作步骤： 1、重铬酸钾氧化：0.1-1g(0.0001g)风干土(100目)(m)→干燥的硬质试管→0.8000M (1/6 K2Cr2O7) 5.00mL →5mL浓H2SO4 →摇匀→弯颈小漏斗→180 oC 沸5min →冷却 2、邻啡罗啉指示、硫酸亚铁滴定：橙黄→灰绿→淡绿→砖红（终点）硫酸亚铁用量（V mL） 3、同时做空白。硫酸亚铁用量（V0 mL） 土壤全氮：有机态和无机态两大部分，二者之和。不包括土壤空气中的氮。无机氮占全氮的1% - 5%。 土