第五章一、CIPAC农药制剂分析方法准则.PDFVIP

第五章 农药制剂分析方法与农药残留实验室质量控制 一、 CIPAC 农药制剂分析方法准则 （一）CIPAC 简介 国际农药分析协作委员会的英文简称是 CIPAC ， 它是 Collaborative International Pesticides Analytical Council 的缩写, 其官方网址是： 1. CIPAC 的历史 CIPAC的前身是 CPAC ，即欧洲农药分析协作委员会（1957）。 1970 年，更 名为 CIPAC， 成为世界性组织并出版 CIPAC 手册第一版；1971 在英国正式登 记， 是一个非盈利性组织。 2. CIPAC 的目标与任务 CIPAC 的目标与任务是促进农药产品分析方法以及制剂的物理化学试验方 法取得国际间一致、促进实验室内部规范操作程序、资助旨在促进上述领域工作 的会议、颁布标准化分析方法、加强与其它组织间合作。 3. CIPAC 会员组成 CIPAC 的正式会员一般为每个国家一个。此外吸收企业和科研单位通讯 员、观察员。会员组成特点： 保持与政府部门相对独立； 企业界专家参与 协作或研究、讨论。 4. CIPAC 方法的提出与验证程序 CIPAC 方法的提出与验证程序一般包括以下几个步骤， 即： （1）组织者提出建立有关分析方法的任务， CIPAC 将任务指派给某区域的 PAC 。 （2 ）组织者将详细分析方法和资料交PAC ， 确定试验方案。 （3 ）少数实验室进行小规模试验， 由组织者评估其作为进一步协作研究的 可能问题。 （4 ）交CIPAC 讨论是否作为国际间协作， 必要时对数据进行更细致查看。 （5 ）CIPAC 秘书处确定协作实验室和分发样品、资料。 （6 ）国际协作结果交PAC 讨论， 通过后交 CIPAC 。 （7 ）方法连同实验数据公布； 方法通过或修订。 5. CIPAC 手册颁布的分析方法 CIPAC 手册颁布的分析方法有以下几种类型：CIPAC 方法 （F ）： 为获 得全体成员国可以接受结果的方法； CIPAC 暂定方法（P ）： 候选的 CIPAC 方 法， 预期经过阶段性试验可以成为 CIPAC 方法， 或者是具有最小缺陷的然而 却是目前所能获得的最好方法。 CIPAC 暂行方法（T ）： 由于技术上或其它原 因尚不能在整个国际范围内进行协作研究然而却满足了某些特殊需要的方法。此 外， CIPAC 手册中涉及的一些非正式出版发布的方法或者方法的某个部分可以 通过 CIPAC 秘书处索取。 6. CIPAC 发展展望： CIPAC 鼓励组织者在通用的体系上建立标准、CIPAC 方法 反映分析技术的进展、CIPAC 鼓励建立仪器分析方法， 对物理化学性质作更客 观测试。 (二) CIPAC 关于农药原药与制剂分析方法的准则与指南 进行产品的化学分析选取分析方法必须遵守三个基本原则， 即：采用标准 分析方法；可以自行开发并验证用于质量控制的分析方法、使用实验室熟练掌握 的且经常使用的分析方法。 1. 有关定义 • （l ）误差：本准则中确认的误差类型有： ①偶然误差：此类误差通常微小，由偶然误差导致的结果，多数 接近于平均值范围，换句话说，由它们决定方法的重复性或再现性。 ②系统误差：此类误差使所得结果偏离，其平均值高于或低于实 际值（如方法中某些误差可导致不正确结果）。 (2 ）精密度：精密度是偶然误差的基度，可用重复性和再现性表示，此类 术语在 ISO5725 中均有说明。 ①重复性指采用相同方法，在同一实验室用同一试验物质，同一操作 者使用同一设备，在短时间间隔内，在相互独立试验中所获得结果的一致 性。 ②再现性指采用相同方法，在不同实验室用同一试验物质，由不同操 作者使用不同设备所得试验结果的一致性。 （3 ）准确度：方法的准确度指所得结果与分析样品中真值的符合程度。 （4 ）线性范围：试验方法的线性范围指在