2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：软锰矿中二氧化锰含量的测定.docVIP

定量化学分析实验 实验项目 　实验二十七 软锰矿中二氧化锰含量的测定 所属课程 　定量化学分析 实验目的 1．掌握软锰矿溶样方法。 2．掌握用KMnO4返滴定法测定MnO2含量的原理和方法。 3．掌握在烧杯中进行滴定的操作方法。 实验属性 操作性实验 课程属性 专业课 实验要求 必修 实验学时 4 每组人数 1人/25组 开出学期 4 开出班级 分析0331班 指导老师 吕林华 实验时间 面向专业 　工业分析与检验、岩矿分析与检验 实验者类别 专科生 实验教材 定量化学分析实验 考核要求 考试 一、实训目的 1．掌握软锰矿溶样方法。 2．掌握用KMnO4返滴定法测定MnO2含量的原理和方法。 3．掌握在烧杯中进行滴定的操作方法。 二、原理 软锰矿的主要成分是MnO2。MnO2是一种氧化剂，其含量多少可说明氧化能力的大小。由于MnO2的氧化性，不能用KMnO4法直接滴定，可以用返滴定法测定。 在酸性溶液中，MnO2与过量的Na2C2O4反应，多余的Na2C2O4则用KMnO4标准滴定溶液滴定，反应式如下： MnO2+ Na2C2O4 + 2 H2SO4 = Mn SO4 + Na2SO4 + 2CO2↑+ 2 H2O 5 Na2C2O4+ 2 KMnO4 + 8 H2SO4 = K2SO4 + 2 Mn SO4 + 10 CO2↑+ 8H2O KMnO4自身作指示剂。 三、试剂 1．KMnO4标准滴定溶液c（1/5 KMnO4）= 0.1mol/L。 2．固体Na2C2O4（基准物）。 3．H2SO4（3 mol/L）。 四、实验内容 准确称取软锰矿试样0.5克(按含MnO275%计)，放于400mL烧杯中，再准确称取固体Na2C2O4 0.7g，放于同一烧杯中，加25mL水及50mL H2SO4（3 mol/L）溶液.盖上表面皿，小火加热至无CO2生成，残渣内无黑色颗粒为止。将溶液稀释至200mL，加热至75～80℃，立即用KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。平行测定三次。 五、计算公式 式中 ω（MnO2）——MnO2的质量分数，%； m（Na2C2O4）——基准物Na2C2O4的质量，g ； M（1/2Na2C2O4）——1/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。 c（1/5KMnO4）——KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（KMnO4）——滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）——软锰矿试样的的质量，g ； M（1/2MnO2）——1/2MnO2的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录 1 2 3 称量瓶+样品（倾样前）/g 称量瓶+样品（倾样后）/g m（样品）/g 称量瓶+ Na2C2O4（倾样前）/g 称量瓶+ Na2C2O4（倾样后）/g m（Na2C2O4）/g V（KMnO4）/mL c（1/5KMnO4）/mol/L ω（MnO2）/% MnO2的平均质量分数/% 相对平均偏差 七、思考题 1．在溶解试样时，为什么要小火加热？如果加热煮沸会有什么影响？为什么要加盖表面皿？ 试样溶解后，用KMnO4溶液滴定前，为什么要稀释？为什么要加热？ 3．试样溶解完全的标志是什么？若试样溶解不完全，对分析结果有什么影响？ 2