等离子发射光谱法测定催化裂化催化剂样品前处理综述论文.pdfVIP

等离子发射光谱法测定催化裂化催化剂 样品前处理综述 张岩 高文莉 大庆石化公司研究院，大庆163714 摘要：本文详细介绍了处理催化裂化催化剂样品常采用的有四种方法，并对比了四种方法的优缺点。 关键词：催化裂化催化剂 直接溶样 高压消化罐微波硝解熔融 原油中含有一些微量金属，在原油加工和设备运行中这些金属会使催化剂活性下降，选择性变差，特别是 近年来随着石油催化裂化工艺的发展，金属对裂化催化剂的污染问题更为突出。为了掌握催化剂的失活与污 染上的微量金属的量的关系，及时了解催化剂的结构和使用性能，需要一种可靠的先进的测定催化剂中各种元 素的方法，等离子发射光谱法就是其中一种准确，有效的测定方法。但用该方法测定催化裂化样品常常会出现 一些问题，究其原因，主要是样品前处理考虑不周，从而导致分析结果的准确度，重现性变差。因此，催化裂化 催化剂样品的前处理在整个分析中显得尤为重要。 处理测定催化裂化催化剂的样品的方法常采用的有四种： 1直接溶样法 酸，并挥发至干，冷却后，再用盐酸赶去剩余的氢氟酸，用2％的盐酸定容于50mL容量瓶中，待测定。 2高压消化罐法 法将容弹密封好，放入180±10％的烘箱中，恒温2小时，取出冷却，由于试液中含有氢氟酸，为消除其对容器和 仪器的腐蚀，必须加入过量的硼酸，以消除影响，后移入50mL容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，待测定。 3微波硝解法 表1微波消解的优化程序 测定。 4熔融法 分钟制成玻璃体，冷却后，用5％的硝酸将玻璃体溶解并过滤到50mL容量瓶中，待测定。 5 结论 5．1比较上述四种处理样品的方法，直接溶样法具有直观，所用试剂少的优点，但溶样时间过长，而且溶样 过程中样品容易飞溅，造成损失； 5．2高压消化罐法对于钾，钠等碱金属会产生基体效应，使结果偏高； ·6R· 5．3微波溶样和熔融法具有快速，完全，无损失和污染少的特点，但熔融法需要加入试剂，有时会由于所加 入的元素而带来干扰。 ’ 参考文献 [1]马志军．催化裂化催化剂中微量金属元素的测定．分析测试技术与仪器，2004，10，(1)：42· [2]史慧方．ICP—AES法测定丙烯腈催化剂中活性组分．光谱学和光谱分析，2004．24，(2)：229 [3]陈伯君．ICP—AES内标法测定分子筛的组成．分析测试技术与仪器，2004，10，(1)：30． ·69·