粮油检测中标准溶液配制关键控制点的研究论文.pdfVIP

286 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 粮油检测中标准溶液配制关键控制点的研究 孙晓燕1韩笑2孙丽琴2 (抚顺市粮油监督检测中心1) (辽宁省粮油检验监测所2) 摘要准确地配制和标定标准溶液是实验室进行滴定实验的前提和基础。通过对标准溶液配制关 键点的研究来控制标准溶液的准确度。 关键词标准溶液配制 关键控制点 标准溶液是实验室进行滴定实验所用的试剂，需要准确地标定其浓度才能使后面所做的滴定实验有准 确的结果。也就是说，浓度标定直接影响最后的检测结果。现行国家标准对标准溶液的配制和标定也有相 当严格的规定。因此，试剂配制人员应熟悉和掌握标准溶液的配制和标定方法，要特别注意其中关键控制 点，使标准溶液配制规范化。 1 所用试剂与仪器 粮油检测所需标准溶液配制过程中，所用的药品试剂的纯度应该在分析纯以上，配制溶液所用的水应 6682—1992中三级水的规格。特殊情况，如测定脂肪酸值所用的氢氧化钾一乙醇标准溶液则需 符合GB／T 用无二氧化碳的水。 称量工作基准试剂的质量需要用万分之一的天平，且需要定期进行检定。标准溶液配制标定时所使用 的滴定管、容量瓶、吸管等均须定期检定和校正是关键，以保持其可靠性。 2标准溶液的配制过程 粮油检测最常用的标准溶液就是酸溶液和碱溶液，由于它们的性质不同，所以配制的方法过程有较大 差异，其中的关键控制点也不尽相同。 一般来说，酸标准溶液的配制过程相对简单，根据所需要的配制浓度，按规定量取一定量的酸，注入一 定量的水中，摇匀即可。在这里摇匀是关键，一定要使溶液充分混合均匀，使溶液的浓度一致，这样才不会 影响后面的标定。 碱标准溶液配制相对与酸标准溶液来说，过程较复杂。通常情况下，需要称取一定量的固体碱，溶解于 一定量的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置一段时间，使得溶液清亮。再按所需浓度，用塑料管量取 一定量的上层清夜，用水或乙醇等稀释并摇匀。在这过程中，所使用的水是关键都是去二氧化碳的水，这是 由于碱会与水中二氧化碳发生作用，影响配制的标准溶液，可采取把水煮沸后加盖冷却。而且配制的溶液 必须放在聚乙烯容器中，不得存放于玻璃瓶中，这是为防止碱溶液侵蚀玻璃，使溶液中含有杂质。 在配制过程中所使用的容器和一些玻璃仪器等都必须是干净的，而且应用蒸馏水冲洗干净，必要时应 予以烘干。 3标准溶液的标定过程 标准溶液的配制有直接配制法和标定法两种。所谓直接配制法就是在分析天平上准确称取一定量已 干燥恒重的“基准物质”溶于水后，转入己校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。但 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 287 很多物质不符合基准物质的条件，它们不能直接配制标准溶液。一般先将这些物质配成近似所需浓度溶 液，再用基准物质测定其浓度，这就是“标定”。标定也有两种方法：直接标定和间接标定。粮油检测标准溶 液标定一般用直接标定法，即准确称取一定量的基准物质，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全(由 指示剂来判断)，根据消耗待标定溶液的体积和基准物质的质量来计算待标定溶液的准确浓度。 标定过程中，滴定管的使用最为关键。滴定管在使用前须洗涤，可用自来水直接冲洗，如有油污，可用 洗液洗涤，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水淋洗3～4次。如果是新的酸式滴定管，需要涂凡士林以保持 其密封性和转动的灵活性。接着是试漏，装入水至一定刻度线，关闭活塞，直立滴定管约2min，仔细检查有 无水漏出，一旦有渗漏，要立即停止使用，否则在滴定时引起读数误差。为了除去滴定管内残留的水分，确 保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2—3次，每次用约10mL，从下口放出少量(约1／3)以 洗涤尖嘴部分。装好溶液后须检查有无气泡，如有气泡，需赶走气泡，才能使读数准确。 滴定时，一手进行滴定，一手摇瓶。特别要注意，使用碱式滴定管滴定时，手指捏滴定管的部位是关键．’ 手指应捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，挤压胶管使溶液流出。切不可捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空 气进入形成气泡，从而使读数减小。滴定的速度不能太快，应保持在6．8mL／min。过快或过慢都会影响滴 定终点。 读数的关键点：注入或放出溶液后，应等待30～60s后才能读数