全血中钴的复合基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度直接测定法.pdf

全血中钴的复合基体改 进剂石墨炉原子吸收分 光光度直接测定法 引言 钴是一种比较稀有的微量元素，钴多以粉尘形式经呼吸道 文献中有人建立过大鼠血液的检测方法[1] ，但其 侵入机体，亦可经胃肠道吸收，可沉积于骨、肝、肾、 样品处理过程操作比较烦琐。为了建立一个能方 脾、胰等脏器，哺乳期也可由乳汁排出。长期接触钴化物 便地应用于钴作业工人职业卫生健康检查的血钴 可造成呼吸道损伤，支气管炎，胸骨下疼痛，有时呕吐、 检测方法，我们研究了本方法。 肝肿大。亦可影响造血系统，并能引起皮肤损伤或过敏。 我国已制订了作业场所空气中钴短时间接触容许浓度（PC- STEL ）、时间加权平均容许浓度（PC-TWA ）（《工作场所有 害因素职业接触限值 第 1 部分:化学有害因素》，GBZ 2.1- 2007 ）和工作场所空气中钴及其化合物的测定方法 (GBZ/T160.8-2004) ，但还未制订钴的职业接触生物限值， 也未制订生物样品中钴的标准检验方法。 1. 材料与方法 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 PerkinElmer AA800 型原子吸收分光光度计带石墨炉自动进样器、钴空心阴极灯；北京友谊丹诺公司生产的 YY4 型横向石墨管、PE 公司生产的热解平台横向石墨管。 1.1.2 硝酸（优级纯）；硝酸镁（优级纯）；Triton X-100 （色谱纯）；复合基体改进剂：称取 0.3g 硝酸镁，用 0.1ml 硝 酸和适量水溶解，加入 0.2ml Triton X-100，定容至 100ml，混匀备用；钴标准溶液（1000 μg/ml ，中国标准物质研 究中心），临用前，用纯水将钴标准溶液逐级稀释成钴标准应用液；实验用水为纯水。 1.2 实验方法 1.2.1 全血中钴在具有一定浓度酸溶液的复合基体改进剂中被溶出，直接进样，钴在石墨管内经干燥、灰化、高温原 子化为原子态钴，钴基态原子吸收钴空心阴极灯发射的 242.5nm 共振线，其吸收强度在一定范围内与钴含量成正 比，样品吸光值与标准系列比较定量。 1.2.2 样品处理 加复合基体改进剂 800 μl 于 1.5ml 聚乙烯塑料离心管中，加入 200 μl 肝素钠抗凝的血样，于旋涡混 合器上混合均匀，直接用于测定。同时作样品空白。 1.2.3 标准曲线的绘制 采用标准加入法，利用仪器自动稀释钴标准应用液绘制标准曲线。各浓度点按以下仪器条件 进行测定(表 1)，记录吸光度，建立直线回归方程： 表 1 血钴测定条件 石墨炉条件 仪器条件 升温时间 停留时间 步骤 温度（℃） （s ） （s ） 波长 242.5nm 1、干燥 室温-110 5 30 狭缝 0.2nm(L) 110-130 10 30 灯电流 20mA 2、灰化 130-450 10 10 进样量 20 μl 450-1600 10 20 3、原子化 2400 0 3 （停气） 载气 氩气 250ml/min 4 、清洗 2500 0 5 背景校正 塞曼 2. 样品测定 按血钴测定条件（表