卵磷脂的检测方法 - 成都思来生物科技有限公司.pdf

Technology Information 成都思来生物科技有限公司 磷脂的检测方法 一、卵磷脂(乙醇可溶物)含量测定 A.1 试剂和溶液 A.1.1 95%乙醇（AR）； A.1.2 乙醚（AR）。 A.2 仪器与设备 A.2.1 离心管:10mL； A.2.2 烧杯:100mL； A.2.3 玻璃棒(细)； A.2.4 水浴锅； A.2.5 离心机； A.2.6 分析天平:感量0.0001g； A.2.7 脱脂棉； A.2.8 电热恒温干燥箱。 A.3 分析步骤 将烧杯、玻璃棒和离心管置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。称取2g样品 （精确至0.0002g） 于离心管中，加 8ml的乙醇，把离心管放在60℃水浴中，用玻璃棒搅拌样品，使之全部溶解。取出玻璃棒， 把离心管放 离心机中离心沉淀，倾出上层乙醇液。反复用乙醇洗涤，直至乙醇呈无色为止。倾出乙醇液， 并在水浴上蒸去残留乙醇。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净离心管外壁。将离心管和玻璃棒一并放 烧杯中，于 105±2℃的电热恒温干燥箱中烘30min，取出冷却称量。直至烘到恒重。 A.4 计算和结果的表示 乙醇可溶物含量X （以质量分数表示），按下式 （1）计算： 1 W -W 2 1 X （%）=( 1－ ) ×100…………………………………………… （1） 1 W 式中： W ——烧杯、玻璃棒和离心管的总量，（g）； 1 W ——烧杯、玻璃棒、离心管和乙醇不溶物的总量，（g）； 2 W——试样重，（g）。 A.5 结果表示 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。 A.6 允许差 允许相对偏差2％。 二、卵磷脂 （乙醇可溶物中磷含量测定）钼蓝比色法 B.1 仪器和用具 B.1.1 分光光度计：具1cm比色皿。 B.1.2 分析天平：分度值0.0001g。 1 都市天府大道南延线 高新区高新孵化园1 号楼B-D-38 电话：02866070882 传真：028 Technology Information 成都思来生物科技有限公司 B.1.3 马弗炉：可控 温度，主要使用温度在550℃～600℃。 B.1.4 封闭电炉：可调温。 B.1.5 沸水浴。 B.1.6 瓷坩埚或石英坩埚：50mL 、100mL能承受的最低温度600℃。 B.1.7 容量瓶：100mL、500mL、1000mL。 B.1.8 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。 B.1.9 比色管：50mL。 B.2 溶液和试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 B.2.1 盐酸：1.19g/mL。 B.2.2 氧化锌。 B.2.3 氢氧化钾。 B.2.4 浓硫酸：1.84g/mL。 B.2.5 钼酸钠。 B.2.6 硫酸联氨。 B.2.7 磷酸二氢钾：使用前在101℃下干燥2小时。 B.2.8 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140mL浓硫酸 （B.2.4）注 300mL水中。冷却至室温，加 12.5g钼 酸钠 （B.2.5），溶解后加水至500mL，充分摇匀，静置24h备用。 B.2.9 0.015％硫酸联氨溶液：将0.15g的硫酸联氨 （B.2.6）溶解在1升水中。 B.2.10 50％氢氧化钾溶液：将50g的氢氧化钾 （B.2.3）溶解在50mL水中。 B.2.11 1 ：1的盐酸：将盐酸 （B.2.1）溶解在等体积的水中。 B.2.12 磷酸标准贮备液:称取干燥的磷酸二氢钾 （B.2.7）0.4387g，用水溶解并稀释定容至1000mL，此 溶液含磷0.1mg/mL。 B.2.13 标准曲线用磷酸盐标准溶液：用移