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固定液的选择.pdf

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固定液的选择

固定液的选择 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按 “相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际 情况而定。 (i )分离非极性物质:一般选用非极性固定液, 这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先 流出,沸点高的后流出。 (ii )分离极性物质:选用极性固定液,试样中各 组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大 的后流出。 (iii )分离非极性和极性混合物:一般选用极性固 定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出 (vi )分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢 键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形 成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流 出,最易形成氢键的最后流出。 (v )复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上 混合固定液。 对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固 定液做试验。下表列出了几种最常用的固定液。 (vi )参考文献数据 • 确定哪些固定液为常用时,要考虑到:1、 其色谱性能可代表一些固定液;2、该固定 液易于重复制备和精制,热稳定性好,使 用的温度范围宽;易于均匀地涂渍在载体 (或管柱内壁)上;3、与检测器匹配合适; 4 、已长期广泛使用,并有继续广泛使用的 趋势,因此,建议常使用固定液的名称与 化学结构为:鲨鱼烷;OV-101 (甲基聚硅 氧烷),OV-17 (50 %苯基的甲基聚硅氧 烷),Carbowax 20M (聚乙二醇,平均分 子量2万)TCEP (1,2 ,3-三(2-氰乙氧基) 丙烷)。 常用固定液 第五节气相色谱检测器 气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的 浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的 种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其 分为浓度型检测器和质量型检测器两种: (l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度 瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成 正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 (2 )质量型检测器 测量的是载气中某组分进入 检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时 间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子 化检测器和火焰光度检测器等。 对检测器的要求 • (1)通用性强,能检测多种物质;或专用性好, 只对某一类型的化合物有特别高的灵敏度。 • (2 )既可作常量分析用,也能测出极低含量,作 微量分析用。 • (3 )稳定性好,载气流速、压力、温度等操作条 件波动造成的影响小,即形成的噪声低、漂移小。 • (4 )仪器死体积小,响应时间快。 • (5 )响应信号与组分浓度的线性关系范围大,便 于定量。 • (6 )组分通过检测器时,最好不被破坏。 • (7 )操作简便,易于维修,价廉耐用。 检测器的性能指标 • 一个优良的检测器应具以下几个性能指标: 灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅 速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测 器要求适用范围广;选择性检测器要求选 择性好。 检测器的噪声和漂移 噪声 漂移 信号 灵敏度 当一定浓度或一定质量的组分进入检测器, 产生一定的响应信号R 。以进样量C (单位: mg.cm-3或g·s-1 )对响应信号(R)作图得到一条 通过原点的直线 (见图19-9 )。直线的斜率 就是检测器的灵敏度 (S )。因此,灵敏度可 定义为信号 (R )对进入检测器的组分量 (C ) 的变化率 ∆R S ∆c

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