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固定液的选择
固定液的选择
对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按
“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际
情况而定。
(i )分离非极性物质:一般选用非极性固定液,
这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先
流出,沸点高的后流出。
(ii )分离极性物质:选用极性固定液,试样中各
组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大
的后流出。
(iii )分离非极性和极性混合物:一般选用极性固
定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出
(vi )分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢
键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形
成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流
出,最易形成氢键的最后流出。
(v )复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上
混合固定液。
对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固
定液做试验。下表列出了几种最常用的固定液。
(vi )参考文献数据
• 确定哪些固定液为常用时,要考虑到:1、
其色谱性能可代表一些固定液;2、该固定
液易于重复制备和精制,热稳定性好,使
用的温度范围宽;易于均匀地涂渍在载体
(或管柱内壁)上;3、与检测器匹配合适;
4 、已长期广泛使用,并有继续广泛使用的
趋势,因此,建议常使用固定液的名称与
化学结构为:鲨鱼烷;OV-101 (甲基聚硅
氧烷),OV-17 (50 %苯基的甲基聚硅氧
烷),Carbowax 20M (聚乙二醇,平均分
子量2万)TCEP (1,2 ,3-三(2-氰乙氧基)
丙烷)。
常用固定液
第五节气相色谱检测器
气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的
浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的
种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其
分为浓度型检测器和质量型检测器两种:
(l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度
瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成
正比。如热导检测器和电子捕获检测器。
(2 )质量型检测器 测量的是载气中某组分进入
检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时
间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子
化检测器和火焰光度检测器等。
对检测器的要求
• (1)通用性强,能检测多种物质;或专用性好,
只对某一类型的化合物有特别高的灵敏度。
• (2 )既可作常量分析用,也能测出极低含量,作
微量分析用。
• (3 )稳定性好,载气流速、压力、温度等操作条
件波动造成的影响小,即形成的噪声低、漂移小。
• (4 )仪器死体积小,响应时间快。
• (5 )响应信号与组分浓度的线性关系范围大,便
于定量。
• (6 )组分通过检测器时,最好不被破坏。
• (7 )操作简便,易于维修,价廉耐用。
检测器的性能指标
• 一个优良的检测器应具以下几个性能指标:
灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅
速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测
器要求适用范围广;选择性检测器要求选
择性好。
检测器的噪声和漂移
噪声
漂移 信号
灵敏度
当一定浓度或一定质量的组分进入检测器,
产生一定的响应信号R 。以进样量C (单位:
mg.cm-3或g·s-1 )对响应信号(R)作图得到一条
通过原点的直线 (见图19-9 )。直线的斜率
就是检测器的灵敏度 (S )。因此,灵敏度可
定义为信号 (R )对进入检测器的组分量 (C )
的变化率
∆R
S
∆c
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