纳米二氧化锆的制备及其光学性能研究论文.pdfVIP

第2届纳米材料在涂料中应用技术发展研讨会 2nd onTechnical Nano-Materialsfor Symposium DevelopmentApplicationCoatings 纳米=蠡化锆硇制苗及其 巍誊性鹾研夯 摘 要：纳米二氧化锆是飞机隐身涂料的重要原 现团聚现象[3]。本文以廉价的无机氧氯化锆(ZrOCI。· 料．经稀土原位掺杂制得的纳米二氧化锆又是隐形防伪 8H20)为原料，以氨水(NH。·H20)为沉淀剂，采用沉淀法 油墨的发光组分。本研究以氧氯化锆为原料，氨水为沉 研究了在不同条件下制备纳米级二氧化锆，探讨了制备 淀剂．经沉淀法制备了具有红外吸收及其红外激发荧光 条件对产物纳米二氧化锆粒径的影响规律。在加入了 功能纳米级二氧化锆粒子。研究了锆盐浓度、溶剂种类、 Er3+和Yb。后，对其发光性能进行了表征，其良好的红外 分散剂相对分子质量、分散剂加入量、干燥方式、锻烧温 激发特性，使其能在红外显影涂料。油墨中得到广泛的应 度等奈件对产物粒径的影响。并对产物进行了透射电镜、 用。 X射线衍射分析．结果表明：采用无水乙醇作溶剂。真空 1实验部分 干燥．600％锻烧等反应条件可制备粒径20—30nm的纳米 二氧化锆粒子。在氧氯化锆溶液中加入Ep盐和Yb3盐得 1．1原料 到的稀土掺杂纳米二氧化锆在远红外下可发出荧光。 关键词：纳米二氧化锆；制备；光学性能；稀土掺杂 氧氯化锆(中国医药集团上海化学试剂公司)，氨水 (北京益利精细化学品有限公司)，无水乙醇(阿托兹精细 ¨ 月日罱 化学有限公司)，聚乙二醇(数均相对分子质量300和 纳米二氧化锆(ZrO。)具有熔点高、硬度大、耐磨性2000，中国五联化工厂)。氧化铒(上海跃龙有色金属有 好、化学稳定性好、抗蚀性能优良等优点。在红外防伪、液 限公司)。氧化镱(上海跃龙有色金属有限公司)，冰醋酸 晶显示器、冶金、航天航空、化工、环境、生物及医学等领 (天津市化学试剂六厂)，以上产品均为分析纯。 域已显示了广阔的应用前纂”。同时二氧化锆是发光材 1．2二氧化锆的制备 料中应用较多的基质材料。制备的红外荧光性物质添加 到涂料、油墨中可以使其具有独特的光学检测性能。具有 将适量ZrOCl2．8H20配成一定浓度水或无水乙醇溶 广泛的应用前景。二氧化锆的制备方法很多。采用沉淀法 液。加入适量聚乙二醇分散剂，搅拌下滴加氨水至锆离子 制备纳米二氧化锆工艺简单，易于与其它微量元紊进行 全部产生沉淀，70℃反应2h后降温、抽滤，并用无水乙醇 原位掺杂，可精确控制各组分含量，但是烧结过程中易出 洗涤，滤饼在60℃真空干燥6h，研磨后在马弗炉中以不 川● “大象杯”征文文集 同温度煅烧2h后再研磨一次。 的条件下应尽量增大锆盐浓度，本实验锆盐浓度控制在 1．3ZrO：：Er3t。Yb“晶体的制备 0．2mol／L为宜。 将Er。0。和Yb。O。分别溶于冰醋酸中，搅拌溶解，加热 2．2沉淀剂加入方式的影响 反应，蒸干溶液，得到粉色的粉末Er(CH3coo)。和白色粉 末Yb(CH3COO)3。 沉淀剂的选择上考虑到氨水为弱电解质，随着化学