正交实验法优选调肝化瘀颗粒提取工艺的研究.pdfVIP

堑 匿銎志2008年7月第43卷第7期 【中药研究】 正交实验法优选调肝化瘀颗粒提取工艺的研究 高家鉴 寿 旦 章建民 俞忠明 浙江省中医药研究院 浙江 杭州 310007 摘要 目的：正交实验法优选调肝化瘀颗粒的提取精制工艺。方法：分别以芍药苷和丹酚酸B的含量 作为考察指标，分别采用L。(3 )xY-交表进行试验，优化了柴胡、芍药、丹参、栀子等中药的水提取 醇沉工艺。结果：加水总量20倍，提取3次，总提取时间4小时为最佳提取工艺，浓缩至相对密度约 1．05，加乙醇至舍醇量70 为最佳醇沉工艺。结论：正交实验法可优选调肝化瘀颗粒的药物。 关键词 提取精制工艺 正交实验法 调肝化瘀颗粒 调肝化瘀颗粒由柴胡、芍药、丹参、栀子、黄 芍药苷0．14mg的对照品溶液。③标准曲线的绘制： 芪、三七等组成，具有调肝解郁、化瘀通络的功效， 在上述色谱条件下，分别精密吸取芍药苷对照品1、 对治疗老年血管性痴呆症有确切的疗效。为了将传统 2、5、5、7、5、10 1注入液相色谱仪，测定峰面积。 的煎剂改为颗粒剂，对其提取工艺进行优选。根据中 以峰面积 (A)为纵坐标，芍药苷浓度 (c)为横坐 药材的理化性质，初步确定了由柴胡、芍药、丹参、 标，得回归方程：A一10796．9+437920．1C，r： 栀子等中药的水煎醇沉工艺，黄芪的水煎提取工艺， 0．9996，线性范围为0．28～2．8O g。表明：芍药苷在 三七的醇回流提取工艺组成的药材提取工艺。并分别 0．28～2．80 g范围内呈良好的线性关系。④供试品溶 采用正交设计试验优化了提取工艺。现小结如下。 液的制备：取供试品，精密吸取 lml，置10ml容量瓶 1 材料 中，加75 甲醇至刻度，摇匀，静置半小时，上清液 1．1 试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇为药用乙醇， 经0．45 微孑L滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。⑤ 其余试剂均为分析纯，重蒸水。芍药苷 (批号0736— 样品测定：分别精密吸取对照品、供试品各2 1，注 9811)、丹酚酸B(批号ll1562．200302)等，购白中 入液相色谱仪，在上述色谱条件下进行测定，按外标 国药品生物制品检定所。 法，以峰面积计算芍药苷含量，即得。 1．2 药材：柴胡、芍药、丹参、栀子、黄芪、三七 2．2 丹酚酸B的含量测定：①色谱条件：伊利特 等均购自浙江省临安医药药材有限公司，经鉴定符合 DOS-2分析柱 (4．6ram X 150ram)，甲醇一乙腈一水一甲 《中国药典》2000年版一部规定。 酸 (30：10：59：1)，流速 0．9ml／min，检测波长 1．3 仪器：Micro—tech Ultra-PlusⅡ高效液相色谱仪 286nm，柱温25℃。②对照品溶液的制备：精密称取 (美国微科)；LC-10A高效液相色谱系统 (日本岛 经五氧化二磷干燥至恒重的丹酚酸 B对照品2．1mg， 津)；METELLER电子分析天平 (瑞士)；KQ-400 置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每lml 型数控超声波清洗器 (昆山)。 含丹酚酸B 0．2ling的对照品溶液。③标准曲线的绘 2 方法与结果 制：在上述色谱条件下，分别精密吸取丹酚酸B对照 2．1 芍药苷的含量测定：①色谱条件：伊利特ODS- 品1、2、5、5、7、5、10 l注入液相色谱仪，测定峰 2分析柱 (4．6mm×150mm)，流动相为乙腈一水 (17 面积。以峰面积 (A)为纵坐标，丹酚酸B浓度 (C) ：83)，流速 0．9ml／min，检测波长 230nm，柱温 为横坐标，得回归方程：A一6791．5+268238．9C