生产工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关分情况说明.DOC

资料4 质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法和相关情况说明 4.1 质量规格要求 4.2维生素K2（发酵法）生产工艺 4.3生产使用工艺 4.4食品中的检验方法和相关情况说明 资料4.1 质量规格要求 维生素K2（发酵法）质量规格要求，执行国家卫计委2016年第8号公告中附件3中规定。 1 范围 本质量规格要求适用于以大豆粉、白砂糖、葡萄糖经纳豆枯草芽孢杆菌发酵的发酵物，经提取精制而成的食品营养强化剂维生素K2（发酵法）。商品化的维生素K2（发酵法）包括：以食用油为辅料的维生素K2（发酵法）油剂和以变性淀粉或糊精、乳化剂、抗氧化剂等为辅料的维生素K2（发酵法）粉剂。 分类 2.1 维生素K2（发酵法）油剂 维生素K2（发酵法）油剂产品其主要成分为维生素K2族的七烯甲萘醌，辅料包括大豆油。 2.2 维生素K2（发酵法）粉剂 维生素K2（发酵法）粉剂产品其主要成分为维生素K2族的七烯甲萘醌，辅料含变性淀粉、淀粉、糊精、微晶纤维素、乳化剂、抗氧化剂等。 3 分子式、结构式和相对分子质量 3.1分子式 C46H64O2 3.2 结构式 3.3 相对分子质量 649.00（按2007年国际相对原子质量） 4.1 感官要求：应符合表1的规定。 项目 要求 检验方法 维生素K2（发酵法）油剂 维生素K2（发酵法）粉剂 取样品适量置于50mL烧杯中，于自然光下，用肉眼观察其色泽、形态、组织、杂质，嗅其气味。 色泽 浅黄色 白色至浅黄色 滋味、气味 本品特有的气味、滋味，无异味 性状 澄清或微混浊油状 粉末状 杂质 无正常视力可见的杂质 表1 感官要求 4.2 理化指标：应符合表2的规定。 项 目 指 标 检验方法 维生素K2 （发酵法）油剂 维生素K2（发酵法）粉剂 维生素K2的含量a/（μg/g） ≥ 1500 1000 附录A中A.4 酸价/（mg KOH/g） ≤ 1.0 - GB/T 5009.37 过氧化值/（meq /kg） ≤ 5.0 - GB/T 5009.37 水分，w/% ≤ - 5.0 GB 5009.3 灰分，w/% ≤ - 3.0 GB 5009.4 总砷（以As计）/(mg/kg) ≤ 0.1 GB 5009.11 铅（Pb)/(mg/kg) ≤ 0.1 GB 5009.12 汞（Hg）/(mg/kg) ≤ 0.05 GB 5009.17 镉（Cd）/(mg/kg) ≤ 0.1 GB 5009.15 六六六/(mg/kg) ≤ 0.05 GB/T 5009.19 滴滴涕/(mg/kg) ≤ 0.05 黄曲霉毒素（B1+B2+G1+G2）/（μg/kg ） ≤ 5.0 GB/T 5009.23 a维生素K2的含量以七烯甲萘醌含量标示，七烯甲萘醌实际含量为标示量的95%~110%。 表3 微生物指标 项 目 指 标（若非指定，均以/25g表示） 检验方法 维生素K2 （发酵法）油剂 维生素K2（发酵法）粉剂 菌落总数/(CFU/g) ≤ 300 1000 GB 4789.2 霉菌和酵母/(CFU/g) ≤ 25 100 GB 4789.15 大肠菌群/(MPN/g) ＜ 3.0 GB 4789.3 大肠埃希氏菌/(MPN/g) ＜ 3.0 GB 4789.38 致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌） 不得检出 GB 4789.4、GB 4789.10 产品应装于适宜的避光容器中充氮或真空保存，产品的最佳保存温度为20℃以下。 附录A 检验方法 A.1 安全提示 本质量规格要求试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用易燃品时，严禁使用明火加热。 A.2 一般规定 本质量规格要求所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1方法提要 试样用正己烷提取，按含量测定项下色谱条件进行高效液相色谱分析，与七烯甲萘醌标准品保留时间进行对照。试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。 A.3.2.1维生素K2标准品（七烯甲萘醌，MK-7）。 A.3.2.2正己烷：分析纯。 A.3.3分析步骤 A.3.3.1试样溶液处理 精密称取试样适量（精确至0.001 g）于10 mL容量瓶中，加入正己烷超声提取30 min，定容至刻度，摇匀，过0.45 μm